[发明专利]一种制备Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法无效

专利信息
申请号: 201310611336.7 申请日: 2013-11-27
公开(公告)号: CN103614140A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 杨华明;何曦;欧阳静 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C09K11/79 分类号: C09K11/79
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 na sub ysi 稀土 离子 激活 荧光 材料 方法
【说明书】:

技术领域

发明公开了一种制备Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法,尤其涉及一种以天然硅酸盐矿物为原料制备Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法,属于无机发光材料技术领域。

背景技术

近年来人们对荧光材料的研究越来越多,荧光材料的应用范围越来越广。荧光材料除用作染料外,还在有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。目前无机荧光基质材料主要有MAl2O4(M=Sr,Ca,Ba)、Y2O2S、YVO4、Y2O3,随着科学技术的进步,新型荧光基质材料的合成越发受到人们的亲睐。

Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料是一种重要的无机荧光材料。它已经广泛应用于荧光灯、白色发光二极管等领域。当前合成Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法有两种。一种是以钇硝酸盐、稀土硝酸盐、钠硝酸盐、正硅酸乙酯为原料先制成溶胶,溶胶在室温下放置2~3天变成凝胶,凝胶先于500℃煅烧4h再在还原气氛中950℃煅烧8h以获得产物。另一种方法是以氧化钇、二氧化硅、碳酸钠为原料,经过球磨混合再在空气气氛中1200℃以上煅烧6-10h的固熔法。溶胶凝胶法中所使用的有机物硅源对健康有害,且溶胶-凝胶所需时间较长,常为几天或几周,此外,凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中会逸出气体及有机物,不利于原料的均匀混合。而固熔法则容易因机械球磨而引入杂质,杂质的引入对于发光材料有致命的伤害,同时球磨混合效果没有液相混合效果好,需要达到固体熔融温度才能发生反应,因而需要高温与较长煅烧时间。以上两种方法不仅能耗高,且其使用的原料都是化学试剂,成本相对高昂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的、优于现有技术的以天然硅酸盐矿物为原料、制备工艺简单的Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的制备方法。

具体的技术方案

一种制备Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法,将可溶性钇盐和稀土盐以摩尔比为20:1-10:1溶解在含脂肪酸的去离子水中,再向其中滴加碳酸钠溶液,得到混合体系;然后将天然硅酸盐矿物分散在溶有脂肪酸的无水乙醇中后加入到上述混合体系中,经搅拌,离心洗涤,烘干,煅烧后得到Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料。

所述天然硅酸盐矿物选取原则为优选二氧化硅含量大于50%的硅酸盐矿物。

一种制备Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料的方法,包括下述步骤:

第一步:将可溶性钇盐、稀土盐以摩尔比为20:1-10:1溶解在含脂肪酸的去离子水中,配制钇浓度为10-50mmol/L的含钇离子溶液,其中脂肪酸与去离子水体积比为1:20-1:100;

第二步:将配制好的碳酸钠溶液滴加至第一步所得含钇离子溶液中,得到混合体系,其中钠与钇的摩尔比为10:1-20:1;

第三步:将天然硅酸盐矿物超声分散在溶有脂肪酸的无水乙醇中,其中无水乙醇与脂肪酸体积比为20:1-40:1,天然硅酸盐矿物与溶有脂肪酸的无水乙醇的质量比为1:50-1:100;

第四步:将第三步分散好的天然硅酸盐矿物加入到第二步所得混合体系中,在20-60℃的恒温下搅拌6-12h后离心洗涤,在40-80℃下,于烘箱中干燥6-12h;然后于空气气氛下在600-800℃的温度范围内煅烧,得到Na3YSi2O7基稀土离子激活荧光材料,所述天然硅酸盐矿物与第一步中含钇离子溶液的质量比为1:100-1:400。

所述碳酸钠浓度优选为0.2-1.5mol/L。

所用天然硅酸盐矿物为天然的、未经任何改性处理的硅酸盐矿物。

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