[发明专利]高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高导热陶瓷基板材料的制备方法，具体涉及一种AlN-莫来石复相陶瓷材料的制备方法。 

背景技术

目前，电子器件陶瓷封装领域主要使用的陶瓷基板材料为Al₂O₃、莫来石、AlN、BN、Si₃N₄等。但是，随着电子器件功率增大和高密度封装快速发展，产业化快速发展，现有的陶瓷基板材料无法满足产业化对材料性能和制备成本的需求。因此，现有陶瓷封装材料存在诸多问题，比如Al₂O₃、莫来石热导率低无法实现高效散热，AlN、BN、Si₃N₄烧结制备温度高、成本高。 

发明内容

为了满足陶瓷封装产品产业化需求，本发明提供了一种制备简单、烧结温度低、成本低廉的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法。所制备的陶瓷材料晶相为AlN和莫来石，热导率高、介电损耗低、热膨胀系数与半导体材料匹配，可作为大功率器件或者大功率LED器件陶瓷基板使用，能够有效解决功率器件散热难题。 

本发明的高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法，包括如下步骤： 

步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数大于50%；

步骤二、按照Si、Al原子比为1:1～1:30的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，进行球磨混合，完成混合浆料制备；

步骤三、将步骤二所获得的混合浆料进行干燥，获得陶瓷预制体；

步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：向管式炉内充入流动湿惰性气体，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到900～1400℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温。

反应制备机理： 

1）在湿气气氛下，聚碳硅烷会在500℃或更低温度裂解生成非晶态的氧化硅，其反应活性很高；

2）在湿气气氛下，AlN粉体会在1000℃或更低温度氧化或水解生成γ-Al2O3，反应方程式如下：

；

    3）上述所生成的非晶态氧化硅和γ-Al₂O₃会在烧结温度低于1000℃下反应，生成Al-Si-O玻璃，待温度升高Al-Si-O玻璃析晶生成莫来石相，其中莫来石相可以在1000℃下反应生成，最终获得高致密度的陶瓷。

本发明采用湿气作为材料制备的保护气，湿气中少量的水分可以除去多余的碳，并促进陶瓷反应烧结。本发明所制备的AlN-莫来石复相陶瓷材料可以拥有AlN和莫来石材料的优点，密度低（2.9～3.5g/cm³）、介电常数低（1MHz下5.4~8.6），热导率可控（5～170W/m·K），热膨胀系数3×10^-6 m/K～5×10^-6m/K，可很好地与半导体材料相匹配，烧结制备温度低，900～1400℃即可实现陶瓷烧结，并且所制备的陶瓷材料致密度高、成本小，可以满足陶瓷封装材料的需求，适合产业化生产。 

具体实施方式

下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。 

具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备高导热氮化铝基复相陶瓷： 

步骤一、称取定量聚碳硅烷置于球磨罐中，然后向球磨罐中加入适量的二甲苯，得到聚碳硅烷-二甲苯溶液，其中控制聚碳硅烷质量分数大于50%；

步骤二、按照Si、Al原子比为1:1～1:30的比例称取经表面改性的氮化铝粉体，并置于球磨罐中，然后采用行星式球磨机在室温下进行球磨混合1～48小时，完成混合浆料制备；

步骤三、将步骤二所获得的混合浆料进行室温自由干燥或者真空干燥（40~70℃），获得陶瓷预制体；

步骤四、将步骤三所获得的陶瓷预制体置于管式炉内完成热处理，所述热处理过程为：将氮气、氩气或其他惰性气体通入装有30～90℃热水的烧瓶内，将从烧瓶内流出的湿气充入管式炉内，流量控制在0.1～0.6L/min，然后以1～5℃/min升温速率将管式炉加热到900～1400℃，保温0.5～2h，以2～4℃/min的降温速率降到500℃，最后自然冷却到室温，即可获得新型高导热陶瓷。