[发明专利]一种从含锗玻璃中回收锗的方法有效
| 申请号: | 201310609758.0 | 申请日: | 2013-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN103614576A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 谈发堂 | 申请(专利权)人: | 谈发堂 |
| 主分类号: | C22B41/00 | 分类号: | C22B41/00;C22B3/12;C22B3/44 |
| 代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 张秋越 |
| 地址: | 430062 湖北省武汉市洪山区珞*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 玻璃 回收 方法 | ||
1.一种从含锗玻璃中回收锗的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将含锗玻璃粉碎为含锗玻璃粉,向含锗玻璃粉中加入碱溶液,加热至120℃~300℃,保温反应,得到含硅酸钠和锗酸钠的水溶液;
2)向步骤1)得到的含硅酸钠和锗酸钠的水溶液中加入碱金属盐,然后调节pH至6~9,陈化,固液分离,固体干燥后得到非晶二氧化硅,回收;
3)向步骤2)固液分离后得到的溶液中加入氯化镁,进行沉淀,得到含锗酸镁的沉淀物;
4)将步骤3)得到的含锗酸镁的沉淀物和盐酸混合,氯化蒸馏,冷凝收集得到四氯化锗,四氯化锗进行水解即得二氧化锗。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述碱溶液为质量百分比浓度为10%~30%的NaOH水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,含锗玻璃粉与NaOH水溶液中NaOH 的质量比为1.0~3.0:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)为将含锗玻璃粉碎为含锗玻璃粉,向含锗玻璃粉中加入碱溶液,加热至120℃~300℃,保温反应1~10小时,得到含硅酸钠和锗酸钠的水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述碱金属盐为钠盐或钾盐。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述碱金属盐为氯化钠、溴化钠、氯化钾、溴化钾、硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中以盐酸或硫酸调节pH至6~9。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中将步骤1)得到的含硅酸钠和锗酸钠的水溶液加水稀释至硅酸钠的摩尔浓度为0.2~1.2M,然后加入碱金属盐,碱金属盐的加入量为稀释后的含硅酸钠和锗酸钠的水溶液重量的3~30%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中盐酸的浓度为6~11M。
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