[发明专利]一种薄膜外延生长在线实时表征装置

说明书

技术领域

本发明属于在线监测技术领域，更为具体地讲，涉及一种针对MOCVD设备中薄膜外延生长的在线实时表征装置。

背景技术

金属有机化学气相沉积（MOCVD,Metal Organic Chemical Vapour Deposition）方法由于技术成熟、外延生长质量好，在纳米材料的生长中越来越得到广泛引用，尤其在GaN基LED异质外延生长中是必不可少的工具。

MOCVD是利用金属有机化合物（MO）和氢化物，通过在高温反应室中进行裂解、合成等化学反应，以气相形式在外延片上进行薄膜外延生长。

随着MOCVD外延材料生长的结构越来越复杂，生长中要求控制的组分、原子层厚度以及成膜质量越来越高，在MOCVD系统中在线实时监测材料沉积过程中各种物性的变化，可以揭示生长率、材料质量、表面原子重构等的相互关系，从而方便调整生长参数，实现结构生长最优化，使高性能薄膜的生长具有重复性精度。因此，薄膜材料生长在线监测已成为MOCVD系统的重要部分。

然而由于MOCVD技术的特殊性，极大地限制了在线监测中各种表征技术的应用。

1、反应环境中充满了各种组分、各种浓度的反应气体，就极大地限制了以发射电子方式工作的表征技术，如反射高能电子衍射（RHEED）、扫描电子显微镜（SEM）等等。

2、有限的反应室空间以及快速旋转的衬底基片，都限制了以变掠角扫描或变波长扫描方式进行工作的X射线衍射谱（XRD）技术。

目前，MOCVD中的薄膜外延生长在线监测，有以下几监测方法：

1、生长温度监测

生长温度的测量原理是，首先，采用热辐射计测量物体热辐射光谱中，波长为950nm的红外光强度；然后，以相同950nm波长红外光入射，测量薄膜对该波长光的吸收率，根据基尔霍夫热辐射定律，薄膜热辐射中950nm波长红外光的发射率与所测吸收率应相等，通过两次测量结果对薄膜的温度进行修正，得到更准确的温度。然而在MOCVD中，薄膜生长质量的影响因素较多，如气体流量的稳定性、掺杂浓度、生长速度、温度控制精度等等，在线生长温度测量只是控制薄膜生长质量的重要指标之一。

2、反射各向异性谱

反射各向异性谱（RAS），也称为偏振差分反射光谱（RDS），其原理为利用光的不同偏振分量反射比作差，消去体相产生的各向同性信号，能够敏感地反映出样品在垂直于入射光传播方向的平面内，两个相互垂直的方向上的振幅反射系数的细微差异，即平面内光学各向异性。

RAS主要针对立方晶系半导体（如II-VI族、III-V族半导体材料），尽管理论上立方晶系材料是各向同性的，但在薄膜外延过程中，由于表面重构和弛豫，将引起的表面非对称性。因此利用RAS可以非常敏感地反映出立方晶系半导体表面重构的各向异性信息，并能进一步分析外延表面的生长质量，例如，量子阱界面质量。但是，RAS只是对最外层的信息敏感，因此在目前MOCVD在线实时监测中，很少使用该技术。

3、基于Fabry-Perot干涉振荡的反射谱

Fabry-Perot干涉是基于固定波长入射光在外延层表面、薄膜外延层内部、衬底界面三者之间产生的多次反射、折射，总的反射光强是这些最终从外延层表面反射回来的光束叠加，由于各光束之间存在相位差，反射光强度将随着外延层厚度的变化，出现周期性振荡反射谱。

反射谱中不仅包含了生长率、薄膜厚度信息，而且从反射谱曲线的振幅及其变化趋势中能提取出的折射率、吸收率、表面质量信息，因此外延层的特征参数，如组分、应力、表面态、渗杂浓度变化等，可以在建立相应材料的光学模型前提下，通过测量反射谱的变化从而间接计算得到。但由于是间接获取的信息，必然存在较大误差和不确定性。

4、外延层表面翘曲度

外延层表面曲率的测量原理如图2所示，两束（或两束以上）平行激光直接照射在外延片表面，根据反射光斑的间距变化就可以推算出外延片的表面曲率。外延片产生弯曲是由异质外延层的晶格常数及热膨胀系数不匹配引起，通过在线表面曲率测量，能够对掺杂诱导应力的形成过程，以及掺杂程度对应力松驰以及位错湮灭的机制进行研究。

外延层表面翘曲度在线测量虽然能实时反映异质外延层的应力形成与变化过程，但是翘曲度改变的根本原因是由晶格常数及热膨胀系数失配引起位错所造成的，在线表面翘曲度测量属于由宏观现象推断微观特征，同样也存在误差和不确定性。