[发明专利]脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及丹参素的含量测定方法，特别是涉及一种用于测定脑震宁制剂中丹参素含量的方法。

背景技术

脑震宁制剂是依据ZL93100741公开的处方制成的颗粒剂、胶囊、片剂、软胶囊、口服液等各种适宜的剂型，用于预防和治疗脑外伤综合征。

脑震宁颗粒收录于《中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂（第十七册）》第230页（标准号：WS₃-B-3312-98），其处方为：当归200g、地黄200g、牡丹皮150g、川芎150g、地龙150g、丹参375g、茯苓250g、陈皮250g、竹茹250g、酸枣仁（炒）250g、柏子仁250g；制法为：以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，虑过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.35～1.38(55℃)的清膏，加入适量蔗糖和糊精，制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g。功能凉血活血，化瘀通络，益血安神，宁心定智，除烦止呕。用于治疗脑外伤引起的头痛，头晕，烦躁失眠，健忘惊悸，恶心呕吐。

根据上述脑震宁颗粒改进而成的脑震宁无糖颗粒，标准YBZ27112005，其处方为：当归333.4g、地黄333.4g、牡丹皮250g、川芎250g、地龙250g、丹参625g、茯苓416.7g、陈皮416.7g、竹茹416.7g、酸枣仁（炒）416.7g、柏子仁416.7g；功能、主治与WS₃-B-3312-98相同，只是制法略有区分，具体为：以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，虑过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.35～1.38(55℃)的清膏，以糊精为辅料，制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g，即得。

目前，包括脑震宁颗粒及无糖颗粒的标准中均只有定性鉴别试验，没有涉及任何有效成分含量的定量测定。丹参是脑震宁制剂的主要药味之一，丹参素是丹参的主要成分之一，且性质稳定，以丹参素为指标成分，以丹参素含量作为脑震宁制剂的一个质量控制指标，来控制脑震宁制剂中主要药味丹参的含量，是一种行之有效的定量控制方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、灵敏、快速、准确的脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法，以有效地控制脑震宁制剂中的丹参含量。

本发明脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法包括以下步骤：

1）对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每1mL含2～50μg丹参素钠的对照品溶液；

2）供试品溶液的制备：取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，加热回流或超声处理，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；

3）采用高效液相色谱仪进行测定，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.01～0.2%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱温：5～45℃；检测波长：280nm；

4）分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量；

进一步地，脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法包括以下步骤：

1）对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每1mL含5～20μg丹参素钠的对照品溶液；

2）供试品溶液的制备：取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，以功率50～500W、频率25～80kHz的超声波处理1～5次，每次10～90分钟，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；

3）采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.03～0.13%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱温：10～40℃；检测波长：280nm；流速：0.5～1.5mL/分钟；

4）分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各2～25μL，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量。