[发明专利]脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法

权利要求书

1.脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法，包括以下步骤：

1）对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每1mL含2～50μg丹参素钠的对照品溶液；

2）供试品溶液的制备：取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，加热回流或超声处理，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；

3）采用高效液相色谱仪进行测定，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.01～0.2%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱温：5～45℃；检测波长：280nm；

4）分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量；

其中，所述的溶媒A为甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是包括以下步骤：

1）对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每1mL含5～20μg丹参素钠的对照品溶液；

2）供试品溶液的制备：取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，以功率50～500W、频率25～80kHz的超声波处理1～5次，每次10～90分钟，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；

3）采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.03～0.13%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱温：10～40℃；检测波长：280nm；流速：0.5～1.5mL/分钟；

4）分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各2～25μL，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量；

其中，所述的溶媒A为甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征是所述的甲醇冰醋酸溶液是甲醇与0.1～1%冰醋酸水溶液按照5∶95～20∶80的体积比配制成的甲醇冰醋酸溶液。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征是所述的甲醇冰醋酸溶液是甲醇与0.5%冰醋酸水溶液按照10∶90的体积比配制成的甲醇冰醋酸溶液。

5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征是所述的甲醇三氟醋酸溶液是甲醇与0.01～0.15%三氟醋酸水溶液按照5∶95～20∶80的体积比配制成的甲醇三氟醋酸溶液。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征是所述的甲醇三氟醋酸溶液是甲醇与0.1%三氟醋酸水溶液按照10∶90的体积比配制成的甲醇三氟醋酸溶液。

7.根据权利要求1 或2 所述的测定方法，其特征是所述色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.1%三氟醋酸水溶液＝10∶90；柱温：20～30℃；检测波长：280nm；流速：1mL/分钟。