[发明专利]铌管靶材的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于难熔金属变形加工领域，特别涉及一种铌管靶材的制造方法，该铌管靶材特别适合于磁控溅射用。

背景技术

随着平板显示和光伏产业的迅猛发展，铌靶市场需求量日益增加，由于在靶材的使用过程中，管状靶的利用率远高于平面靶利用率，是其的2倍多，所以开发平面显示和光伏产业用大尺寸铌管靶十分迫切。Nb₂O₅薄膜具有优异的光学性能，其光学波导损耗小，在波导型SHG（second-harmonic generation）器件中广泛应用。由于Nb₂O₅薄膜有较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜。由于Nb₂O₅薄膜折射率较高，与SiO₂等配合可制备具有不同折射率的薄膜。近年来，Nb₂O₅薄膜作为一种性能优良的电致变色材料，引起研究者的广泛兴趣。

铌的熔点2468℃，沸点4742℃，密度8.57克/立方厘米，体心立方结构。室温下铌在空气中稳定，在氧气中红热时也不被完全氧化，高温下与硫、氮、碳直接化合，能与钛、锆、铪、钨形成合金。不与无机酸或碱作用，也不溶于王水，但可溶于氢氟酸。铌的氧化态为-1、+2、+3、+4和+5，其中以+5价化合物最稳定。Nb₂O₅薄膜越来越广泛的用途，Nb靶的需求量越来越多，鉴于Nb价格较高，且容易氧化，所以开发成本低廉、大尺寸、环保无污染的铌管靶的生产方法是非常必要的。

目前，制造铌管靶的方法主要有两种，锻造法和包套挤压法。

（1）锻造法：将真空熔炼的铌锭加热后锻造，外圆锻造到所需管坯的外径，再利用机械加工的方法加工内径到规定尺寸。该方法的优点是工艺简单，容易实现；该方法的缺点是材料利用率低，成本高，受内孔机械加工的影响，成品的长度受到限制。

（2）包套挤压法：如公开号为CN102489951A的专利申请中所记载的方法：采用真空熔炼的铌锭，经机械加工掏内孔（内孔尺寸略大于成品铌管内径，比如说成品铌管内径128mm，所掏内孔为135mm），包套，加热，挤压、酸洗（去除包套皮）、热处理、机械加工成成品。该方法的优点是可生产出各种规格尺寸的铌管靶，晶粒细小均匀；该方法的缺点是工艺流程长，工艺复杂，所掏内孔尺寸太大致材料利用率低，成本高，酸洗对环境有污染。

许多其他的方法中也使用酸洗，对环境污染较大。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铌管靶材的制造方法。该方法工艺简单，材料利用率高，生产成本低，环保无污染，采用该方法得到的铌管靶材特别适用于磁控溅射。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种铌管靶材的制造方法，该方法以铌锭为原料，依次包括一次机械加工步骤、加热步骤、扩内孔步骤、挤压步骤、热处理步骤以及二次机械加工成成品步骤，其中：

在所述一次机械加工步骤中，按挤压要求将原料加工成含内孔的圆柱形锭坯；

在所述加热步骤中，在经一次机械加工后的锭坯表面涂覆抗氧化涂料，然后于900～1350℃保温0.5～2小时；

在所述挤压步骤中，将已扩内孔的锭坯在900～1350℃保温0.1～0.5小时后进行挤压成型，变形量不小于70%；

在所述热处理步骤中，将挤压成型后的铌荒管在真空或惰性气氛下，在900～1350℃保温0.5～3小时，然后随炉冷却。

为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：

在所述加热步骤中，在经一次机械加工后的锭坯表面涂覆抗氧化涂料，然后于900℃、950℃、980℃、1100℃、1160℃、1200℃、1300℃、1340℃或1350℃条件下保温0.5h、1h、1.5h或1.8h；

在所述挤压步骤中，将已扩内孔的锭坯在900℃、950℃、980℃、1100℃、1160℃、1200℃、1300℃、1340℃或1350℃条件下保温0.2h、0.3h、0.4h或0.5h后进行挤压成型，变形量72%、75%、80%、85%或90%；

在所述热处理步骤中，将挤压成型后的铌荒管在真空或惰性气氛下，在920℃、950℃、1050℃、1120℃、1290℃、1310℃或1340℃保温0.5h、0.8h、1.5h、2.3h或2.8h，然后随炉冷却。