[发明专利]孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

    （1）钛片的前期处理

　　　将高纯钛片依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗10-15分钟，然后在空气中50-60℃烘干；

　　（2）超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜的制备

    首先将处理后的钛片在含水乙二醇电解液中，60V恒压及15℃恒温条件下预氧化2-3小时，得到二氧化钛纳米管层，再通过超声处理，去掉形成的二氧化钛层；然后将经过一次预氧化的钛片进行第二次预氧化，氧化条件与一次预氧化相同，氧化时间为10-15分钟，将得到的二氧化钛层再次经过超声去掉，得到表面有规则排布且大小合适的凹坑的钛片；接着将经过二次预氧化的钛片进行成膜氧化，氧化条件与一次预氧化相同，氧化时间为8-60秒，经过成膜氧化后，钛片表面形成了底部封闭的超薄二氧化钛纳米孔薄膜；最后将钛片放在无水乙二醇电解液中在120V高压，20℃恒温条件下氧化30-50秒，钛片表面形成了超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜；

    （3）转移

将步骤（2）处理后的钛片插入水中，超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜漂浮于水面，然后用硅片将薄膜捞起，经干燥后，即得超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含水乙二醇电解液为0.2～0.4wt% 氟化铵的乙二醇溶液，并加入2-3vol%的去离子水；所述的无水乙二醇电解液为0.2～0.4wt% 氟化铵的乙二醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征在于，将步骤(2)中所述的四步氧化后的钛片插入0.3-0.5wt%氢氟酸溶液中，超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜将漂浮于氢氟酸溶液表面，通过控制漂浮时间可实现对超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜的扩孔。

4.根据权利要求1所述的一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的成膜氧化时间的改变可实现超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜厚度的调控。