[发明专利]染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法。

背景技术

染料中间体的品种很多，较重要的就有几百种。早期最重要的中间体，如硝基苯。苯胺、氯苯、邻苯二甲酸酐等，因用途广、用量大以发展为重要的有机中间体，世界年产量都在百万吨以上。现在重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基氨醌等，由上述中间体出发，再经过一系列有机合成单元，可制的各种复杂的中间体，但是这些中间体的成本比较高已经不能满足日常的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，它不但成本低，而且应用的范围广。

本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：一种染料中间体2,4-二-（β-乙基砜基硫酸酯）苯胺的合成方法，它包括以下步骤：

步骤一，β-氯乙醇硫酸酯的合成，：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；

步骤二，2,4-二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2,4-二氯硝基苯63.0g和水160ml。加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g,滴加完毕后温度保持在104-106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106-108℃蒸出副产物，直到流出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8,生成2,4-二硫酸钠苯胺56g，收率85%；

步骤三，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2,4-二硫酸钠苯胺28g，β-氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，温室下反应9小时，生成2,4-二-（β-乙基砜基硫酸酯）苯胺50g，收率80%；

步骤四，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g，慢慢滴加双氧水（35%）44g，滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。

所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为60℃，质量分数为15%。

本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明目的在于提供一种具有双活性基团的活性染料中间体。现在大部分活性染料都是对位酯或间位酯作为连接基团，本发明在对位酯化物基础上，再引入一个乙烯砜基硫酸酯变为二个乙烯砜基硫酸酯，这样可以提高活性染料的固色率，而且降低了制作成本。

具体实施方式

本发明公开了一种染料中间体2,4-二-（β-乙基砜基硫酸酯）苯胺的合成方法，步骤一，β-氯乙醇硫酸酯的合成，：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；

步骤二，2,4-二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2,4-二氯硝基苯63.0g和水160ml。加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g,滴加完毕后温度保持在104-106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106-108℃蒸出副产物，直到流出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8,生成2,4-二硫酸钠苯胺56g，收率85%；

步骤三，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2,4-二硫酸钠苯胺28g，β-氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，温室下反应9小时，生成2,4-二-（β-乙基砜基硫酸酯）苯胺50g，收率80%；

步骤四，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g，慢慢滴加双氧水（35%）44g，滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。