[发明专利]β—羟烷基酰胺合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂料固化剂，尤其是涉及一种β—羟烷基酰胺合成工艺。

背景技术

N,N,N’,N’—四[β——羟乙基]己二酰胺（简称HAA），是一种羟烷基酰胺类固化剂，适用于含羧基、酸酐聚酯粉末涂料的固化。它是利用β位上的羟烷基与树脂上的羧基进行酯化脱水反应，使用HAA固化后的涂膜具有良好的稳定性、抗腐蚀性、抗冲击性和耐久性。传统的异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）固化剂具有一定毒性，随着职业健康意识的加强，β—羟烷基酰胺固化剂已逐渐替代TGIC成为第一大类固化剂。

目前国内生产HAA的厂家越来越多，但是产品收率及纯度差别很大。β—羟烷基酰胺的合成不仅取决于工艺路线，对合成设备也有严格要求，如果工艺及设备设计不当，会导致产物纯度低、收率低、成本高。而且现有工艺中间产物的液体-固态相变温度为105℃左右，产量低、能耗大，仅仅适用于实验室小规模生产，不适宜大生产需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种β—羟烷基酰胺合成工艺，用以解决现有β—羟烷基酰胺合成设备结构不合理、产品收率低、纯度不高等技术问题。

为了解决以上技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种β—羟烷基酰胺合成工艺，包括以下步骤：

A.将90—110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—羟烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.85—2.26份多元复合催化剂，所述多元复合催化剂是由60—80%甲醇钠、10—30%氢氧化钾、5—7%碳酸钠、5—7%亚硫酸钠、1—2%柠檬酸钠的混合制成；

B.投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度80—90℃，搅拌速度为90转/分，然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于1—2小时滴加完；

C.待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110—120℃，搅拌速度为40—50转/分，反应2—3小时，降温至80℃再反应1—2小时，再缓慢升温160℃、同时通入氩气，控制搅拌70—90转/分，保温0.5—1小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品β—羟烷基酰胺。

作为优选，所述β—羟烷基酰胺合成反应釜，包括釜体、电动机，所述釜体由内层釜壁和外层釜壁构成，内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层；釜体上部设置有进料管、滴料管和排气管，釜体底部设置有出料管；釜体顶部设置有电动机，电动机与变频器连接，变频器与PLC控制器连接；所述电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与延伸至釜体内的转轴连接，转轴底端与釜体底部的转轴支撑座连接，转轴上设置有推进式搅拌器，推进式搅拌器上设置有搅拌叶片。

作为优选，所述内层釜壁和外层釜壁均由516不锈钢板合围而成。

作为优选，所述内层釜壁上还设有温度传感器和压力传感器，所述温度传感器、压力传感器均与PLC控制器信号端连接。

本发明具有工艺合理、性能可靠等优点，该工艺是在多元复合催化剂的协同作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制备β—羟烷基酰胺。其中特定比例的甲醇钠和氢氧化钾、碳酸钠、亚硫酸钠和柠檬酸钠协同能起到加速反应的效果。同时碳酸钠、亚硫酸钠和柠檬酸钠协同作用具有抗黄变的功效。  

此外，本发明采用分段控温、控速进行反应，能够优化中间产物相变温度，提升反应效率，加快反应速度，降低能耗，因此适应大规模生产的需要。本发明很好的改善了现有β—羟烷基酰胺的合成工艺的不足，具有很好的实用价值。

附图说明

图1是本发明中β—羟烷基酰胺合成反应釜的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。图1是本发明中β—羟烷基酰胺合成反应釜的结构示意图。

如图所示，该β—羟烷基酰胺合成反应釜，包括釜体1、电动机22等。其釜体1由内层釜壁11和外层釜壁12构成，内层釜壁11和外层釜壁12均由516不锈钢板合围而成。内层釜壁11和外层釜壁12之间形成夹套层10。釜体1上部设置有进料管13、滴料管14和排气管15，釜体1底部设置有出料管16。内层釜壁11上还设有温度传感器17和压力传感器18。