[发明专利]一种利用工业废铁泥生产高活性铁粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一步还原生产高活性铁粉的方法，尤其是一种回收利用精细化工行业废铁泥生产高活性铁粉的方法。

背景技术

环境问题是当今全球共同关注的问题，化工领域的污染尤为严重，为了保护生态环境，必须积极防治环境污染。另外，在当今一次资源日益紧缺的情况下，合理地回收可利用的资源、变废为宝就显得尤为重要，这样可以产生巨大的经济效益和社会效益。

铁粉还原是有机合成中一种传统的生产工艺，该方法具有生产工艺简单，设备要求低，副反应少，适用范围宽的特点。许多精细化工反应中都涉及官能团还原反应，铁粉在其中起到非常关键的作用。例如，制药厂、化工厂在生产含氨基化合物时需要用铁粉作为还原剂来还原硝基，在生产过程中产生大量含有机物的铁泥。但铁粉还原后产生的大量工业铁泥，品质较低，无法直接利用。目前，还原铁泥主要被堆存、土地掩埋处理，或者掺做高铁水泥和掺做炼铁的原料。但掺做水泥和炼铁原料的掺入量有限，价值较低。铁泥中除含有铁及其氧化物外，还含有大量的有机杂质，若直接排放对环境污染很大。目前，因为在国内还原铁泥没有很好的处理方法而使铁粉还原工艺过程被淘汰，所以，凡涉及利用铁粉将硝基化合物还原成胺基化合物的项目已经不再审批。而在国外，胺基化合物合成主要还是铁粉还原法，其中由于副产大量的还原铁泥作为氧化铁系颜料或声像的磁性材料的原料而被利用，从而使胺基化合物的成本降低，在市场上，具有很强的竞争力。目前，国内研究人员研究了利用铁泥生产的铁系产品有α-FeOOH、柠檬酸铁铵、硫酸亚铁、氧化铁红、氧化铁黑等，但是这些工艺具有过程复杂、生产周期长的缺点。专利CN1312334A公开了通过浓硫酸催化高温煅烧制备氧化铁红的方法，但该技术由于产生二次污染而受到限制。张丽清等人利用工业废铁泥制备了α-FeOOH，但工艺过程较复杂。

与催化加氢还原工艺比较，铁粉还原工艺的操作温度低、安全性高，因此其在技术经济指标上是有一定的竞争优势的。综上所述，如果能结合铁泥的特点，将其在工厂内还原，而后返回生产循环使用，则会在减轻环境污染的同时，降低用户的使用成本，提高操作的安全性。

发明内容

本发明在于采用工业废铁泥一步还原法制备高活性铁粉，具有工艺简单、经济效益好、还原后铁粉易保存使用简单的特点。

一种回收利用工业废铁泥生产高活性铁粉的方法，包括：

（1）取一定量的工业废铁泥，通过水洗、过滤去除水溶性杂质，控制滤液_pH值为6-10。

（2）将步骤1得到的水洗的铁泥在一定温度下干燥一定时间。

（3）将步骤（2）得到的的干燥铁泥与改性剂混合，搅拌均匀，得铁泥与改性剂混合物；将铁泥与改性剂混合物或直接利用步骤（2）干燥的铁泥装入还原反应器中，通入还原气体，在500-1200℃下还原；

（4）还原结束后，通入惰性气氛冷却至一定温度，即得到还原铁粉。

所用的工业废铁泥为精细化工还原反应工段用后的的铁泥，可以为间硝基苯磺酸用铁粉还原产生的铁泥、铁粉还原产生DSD酸的铁泥、铁粉还原生产对氨基苯酚产生的铁泥、铁粉还原间苯二胺产生的铁泥、铁粉还原生产咖啡因产生的铁泥，但不局限于这几种。

所用的还原气体可以为H₂、CH₄、CO、NH₃等中的一种。

所述的步骤（2）中干燥温度为50-200℃，优选为70-150℃，干燥时间为1-24小时，优选为7-15小时。

所述的步骤（3）中的改性剂为二氧化硅、三氧化二铝的中一种或者两种的混合物。改性剂的加入量为干燥铁泥质量的0-15%，优选为2-8%。

所述的步骤（3）中还原温度优选为700-900℃。

所述的步骤（3）中还原时间为1-12小时，优选为5-10小时。

所述的步骤（3）中所用还原气体空速为30-360L·h^-1·kg^-1。优选为60-260L·h^-1·kg^-1。

所述的步骤（4）中冷却温度为室温-200℃。惰性气氛采用的气体为氮气。

本发明的优点为：铁粉制备过程中可以通过添加适量的改性剂，改善了铁粉烧结的情况，通过一步还原法，将工业废铁泥回收利用制备了高活性铁粉，实现了废物利用，减少了环境污染，且产品性能良好，工艺简单，易于实现工业化。

具体实施方式