[发明专利]稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法。

背景技术

稀土是一类具有特殊结构和性质的元素, 稀土元素不仅大量用于工业, 而且在农业和医学领域也有广泛应用; 邻菲咯啉具有杀菌和荧光性质, 本身也是一种良好的配体, 能和许多物质形成稳定的配合物, 被广泛应用于制备生物大分子探针、发光材料及抗菌抗肿瘤药物等领域。酰基吡唑啉酮亦具有良好的生物活性, 稀土酰基吡唑啉酮配合物的抗菌活性已有报道。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种杀菌、抗癌效果好的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将50-100mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于4-8L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有20-80mol稀土氯化物水溶液2-4L, 水浴60-80℃，加压3MPa搅拌1-3 h, 滴加溶有30-50 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液5-8L, 继续加压3MP，恒温搅拌3-8h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。

本发明的有益效果：本发明提供的三元配合物具有很好的抑菌、杀菌作用，而且还具有抗癌的作用，副作用小，适宜推广。

具体实施方式

本发明的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将50-100mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于4-8L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有20-80mol稀土氯化物水溶液2-4L, 水浴60-80℃，加压3MPa搅拌1-3 h, 滴加溶有30-50 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液5-8L, 继续加压3MP，恒温搅拌3-8h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。

实施例1：将50mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于4L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有20mol稀土氯化物水溶液2L, 水浴60℃，加压3MPa搅拌1h, 滴加溶有30 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液5L, 继续加压3MP，恒温搅拌3h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。

实施例2：将100mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于8L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有80mol稀土氯化物水溶液4L, 水浴80℃，加压3MPa搅拌3 h, 滴加溶有50 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液8L, 继续加压3MP，恒温搅拌8h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。

实施例3：将70mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于6L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有50mol稀土氯化物水溶液3L, 水浴70℃，加压3MPa搅拌2h, 滴加溶有40 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液6L, 继续加压3MP，恒温搅拌7h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。