[发明专利]稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法在审
| 申请号： | 201310584481.0 | 申请日： | 2013-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN104650124A | 公开（公告）日： | 2015-05-27 |
| 发明（设计）人： | 富强 | 申请（专利权）人： | 富强 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;A61P31/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土 吡唑 啉酮邻菲咯啉 三元 配合 制备 方法 | ||
1.稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将50-100mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于4-8L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有20-80mol稀土氯化物水溶液2-4L, 水浴60-80℃，加压3MPa搅拌1-3 h, 滴加溶有30-50 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液5-8L, 继续加压3MP，恒温搅拌3-8h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。
2.根据权利要求1所述的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将50mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于4L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有20mol稀土氯化物水溶液2L, 水浴60℃，加压3MPa搅拌1h, 滴加溶有30 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液5L, 继续加压3MP，恒温搅拌3h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。
3.根据权利要求1所述的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将100mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于8L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有80mol稀土氯化物水溶液4L, 水浴80℃，加压3MPa搅拌3 h, 滴加溶有50 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液8L, 继续加压3MP，恒温搅拌8h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。
4.根据权利要求1所述的稀土酰基吡唑啉酮邻菲咯啉三元配合物的制备方法，其特征在于：将70mol 的4-苯甲酰基-3-甲基-1-苯基-2 吡唑啉-5-酮，溶于6L 无水乙醇, 用3mol/L NaOH 溶液调节pH 值至7.0, 缓慢滴加溶有50mol稀土氯化物水溶液3L, 水浴70℃，加压3MPa搅拌2h, 滴加溶有40 mol 邻菲咯啉无水乙醇溶液6L, 继续加压3MP，恒温搅拌7h, 降至常压，冷至室温, 减压抽滤, 所得沉淀用水和无水乙醇反复洗涤, 干燥后研成粉末置于干燥器中保存。
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