[发明专利]复合二氧化钛碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种复合二氧化钛碳纳米管的制备方法。

背景技术

在众多光催化剂中，TiO₂以其活性高、热性能好、持续性长、价格便宜、无毒无害等特性而备受人们青睐；如何制备既保持高的催化活性又能在不同材料表面均匀牢固负载的催化剂，是当前光催化剂研究的重点之一。

碳纳米管具有特殊的比表面积和空隙结构，其表面的键态和电子态与颗粒内部的键态和电子态不同；碳纳米管表面的原子配位不全，会导致表面的活性位置增加，使其对有机物具有一定的降解性能，为其作为催化剂提供了基本条件；以碳纳米管作为TiO₂的载体会有很大的优势。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种复合二氧化钛碳纳米管的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的复合二氧化钛碳纳米管的制备方法，其特征在于：取钛酸丁酯，溶于无水乙醇中，加入冰醋酸作为抑制剂，延缓钛酸丁酯的强烈水解，搅拌1-3h得透明溶液一；取预处理后的碳纳米管，以聚乙二醇作为表面活性剂，超声分散1h后，加入到硝酸-蒸馏水-无水乙醇的混合溶液中，得到溶液二；在强烈搅拌下，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，调节溶液pH值为2-5，50-80℃，压强为8-10MPa下反应2-3h，反应结束后降至常压，将反应产物离心分离，用蒸馏水反复清洗，烘干，研磨，再分别在500-1200℃下焙烧2-8h，即得复合二氧化钛碳纳米管。

本发明的有益效果：本发明的方法反应条件温和，工艺简单，反应设备易于获得和制备，具有易于推广的优点。另外，本发明生产处的复合二氧化钛碳纳米管，催化效果好，具有良好的应用前景。

具体实施方式

本发明的复合二氧化钛碳纳米管的制备方法，其特征在于：取钛酸丁酯，溶于无水乙醇中，加入冰醋酸作为抑制剂，延缓钛酸丁酯的强烈水解，搅拌1-3h得透明溶液一；取预处理后的碳纳米管，以聚乙二醇作为表面活性剂，超声分散1h后，加入到硝酸-蒸馏水-无水乙醇的混合溶液中，得到溶液二；在强烈搅拌下，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，调节溶液pH值为2-5，50-80℃，压强为8-10MPa下反应2-3h，反应结束后降至常压，将反应产物离心分离，用蒸馏水反复清洗，烘干，研磨，再分别在500-1200℃下焙烧2-8h，即得复合二氧化钛碳纳米管。

实施例1：取钛酸丁酯，溶于无水乙醇中，加入冰醋酸作为抑制剂，延缓钛酸丁酯的强烈水解，搅拌1h得透明溶液一；取预处理后的碳纳米管，以聚乙二醇作为表面活性剂，超声分散1h后，加入到硝酸-蒸馏水-无水乙醇的混合溶液中，得到溶液二；在强烈搅拌下，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，调节溶液pH值为2，50℃，压强为8MPa下反应2h，反应结束后降至常压，将反应产物离心分离，用蒸馏水反复清洗，烘干，研磨，再分别在500℃下焙烧2h，即得复合二氧化钛碳纳米管。

实施例2：取钛酸丁酯，溶于无水乙醇中，加入冰醋酸作为抑制剂，延缓钛酸丁酯的强烈水解，搅拌3h得透明溶液一；取预处理后的碳纳米管，以聚乙二醇作为表面活性剂，超声分散1h后，加入到硝酸-蒸馏水-无水乙醇的混合溶液中，得到溶液二；在强烈搅拌下，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，调节溶液pH值为5，80℃，压强为10MPa下反应3h，反应结束后降至常压，将反应产物离心分离，用蒸馏水反复清洗，烘干，研磨，再分别在1200℃下焙烧8h，即得复合二氧化钛碳纳米管。

实施例3：取钛酸丁酯，溶于无水乙醇中，加入冰醋酸作为抑制剂，延缓钛酸丁酯的强烈水解，搅拌2h得透明溶液一；取预处理后的碳纳米管，以聚乙二醇作为表面活性剂，超声分散1h后，加入到硝酸-蒸馏水-无水乙醇的混合溶液中，得到溶液二；在强烈搅拌下，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，调节溶液pH值为4，65℃，压强为9MPa下反应2.5h，反应结束后降至常压，将反应产物离心分离，用蒸馏水反复清洗，烘干，研磨，再分别在800℃下焙烧5h，即得复合二氧化钛碳纳米管。