[发明专利]硼掺杂纳米二氧化钛合成方法在审
申请号: | 201310584375.2 | 申请日: | 2013-11-20 |
公开(公告)号: | CN104645952A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 李志刚 | 申请(专利权)人: | 李志刚 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 纳米 氧化 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体的说,本发明涉及一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。
背景技术
TiO2作为一种重要的光催化剂具有较大的应用潜力,但由于其带隙较宽,在可见光区的吸收有限,因而极大地限制了其广泛应用。离子掺杂作为一种有效的改性手段,可以减小TiO2的带隙宽度,拓展其光响应范围,从而可利用丰富的太阳能资源取代昂贵的人工紫外光源,因而近年来受到了研究者的广泛关注。离子掺杂可分为金属离子掺杂和非金属离子掺杂,其中,非金属离子掺杂的TiO2具有强的可见光响应和良好的催化活性,成为近年来的研究热点。
发明内容
本发明就是针对上述技术问题,提供了一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。
为实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案:本发明的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法,其特征在于:将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中,加温至50-70℃,加压至5-8MPa,剧烈搅拌,缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水,搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解,然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,加压至10-15MPa的情况下,200-240℃维持12-48h,迅速水冷至2-8℃,降压至常压;产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤,在室温下干燥24h,然后于90-100℃真空干燥5-10h,制得B2TiO2催化剂。
本发明的有益效果:本发明反应条件温和,不易发生危险,反应成本低,成品质量好,具有很好的实用性。
具体实施方式
本发明的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法,其特征在于:将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中,加温至50-70℃,加压至5-8MPa,剧烈搅拌,缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水,搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解,然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,加压至10-15MPa的情况下,200-240℃维持12-48h,迅速水冷至2-8℃,降压至常压;产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤,在室温下干燥24h,然后于90-100℃真空干燥5-10h,制得B2TiO2催化剂。
实施例1:将13ml钛酸丁酯溶于60ml无水乙醇中,加温至50℃,加压至5MPa,剧烈搅拌,缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水,搅拌3h使钛酸丁酯充分水解,然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,加压至10MPa的情况下,200℃维持12h,迅速水冷至2℃,降压至常压;产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤,在室温下干燥24h,然后于90℃真空干燥5h,制得B2TiO2催化剂。
实施例2:将15ml钛酸丁酯溶于70ml无水乙醇中,加温至70℃,加压至8MPa,剧烈搅拌,缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水,搅拌6h使钛酸丁酯充分水解,然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,加压至15MPa的情况下, 240℃维持48h,迅速水冷至8℃,降压至常压;产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤,在室温下干燥24h,然后于100℃真空干燥10h,制得B2TiO2催化剂。
实施例3:将14ml钛酸丁酯溶于65ml无水乙醇中,加温至60℃,加压至7MPa,剧烈搅拌,缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水,搅拌5h使钛酸丁酯充分水解,然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,加压至12MPa的情况下,220℃维持36h,迅速水冷至5℃,降压至常压;产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤,在室温下干燥24h,然后于95℃真空干燥8h,制得B2TiO2催化剂。
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