[发明专利]光引发剂2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法在审
申请号: | 201310580434.9 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN104649939A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 张国盛 | 申请(专利权)人: | 青岛欧美亚橡胶工业有限公司 |
主分类号: | C07C309/11 | 分类号: | C07C309/11;C07C303/32 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266726 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 引发 羟基 苯甲酰苯氧基 丙磺酸钠 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种光引发剂的制备方法,具体涉及一种2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法。
背景技术
水性二苯甲酮类光引发剂具有光引发效率高、无色、无味,在很宽的pH值范围内都是高度水溶性等优点,在水性光引发剂中占有相当重要的地位,主要是在二苯甲酮母核上引入离子性基团,使得它既保持了其母体的光引发性能,又增强了水溶性。曾有报道其合成的方法,但原料之一氯化缩水甘油基三甲胺较难合成,且反应时间长,产率低,使产品成本较高。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种光引发剂2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本低。
所述光引发剂2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法,它包括以下步骤:
一、在三口烧瓶中加入亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和去离子水,滴加环氧氯丙烷,控制温度为25℃,反应1h,沉降,过滤,水洗,干燥,得白色结晶;
二、在三口烧瓶中依次加入粉末状无水碳酸钾、4-羟基二苯甲酮、上述白色结晶和N,N-二甲基甲酰胺,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得白色晶体2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠。
本发明提供的光引发剂2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法,其有益效果在于,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本低。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的光引发剂2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、在三口烧瓶中加入亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和去离子水,滴加环氧氯丙烷,控制温度为25℃,反应1h,沉降,过滤,水洗,干燥,得白色结晶;
二、在三口烧瓶中依次加入粉末状无水碳酸钾、4-羟基二苯甲酮、上述白色结晶和N,N-二甲基甲酰胺,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得白色晶体2-羟基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸钠。
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