[发明专利]一种以小苏打生产废液为原料制备氯化铵的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以含氯化铵、氯化钠的废液为原料制备氯化铵的工艺方法，尤其是涉及一种以小苏打生产废液为原料制备氯化铵的工艺方法。 

背景技术

以卤水和碳酸氢铵为原料 采用复分解反应生产小苏打，在其生产过程中，会产生大量的含氯化铵、氯化钠、碳酸氢钠、硫酸钠等物质的母液，大部分企业不经处理直接将母液随废水排放，不仅浪费资源，而且给环境造成严重污染。以小苏打生产废液为原料制备氯化铵，可以变废为宝，保护环境。 

目前，氯化铵过滤母液的处理方法有以下两种： 

其一，“冷法”回收氯化铵，其过程是先冷冻降温母液，再投入固体氯化钠，冷却盐析分离出氯化铵。该法己实现大规模生产，工艺技术成熟可靠，生产装备逐趋定型，产品质量稳定。但是该法原料必需选用优质的固体盐，成本高，水不平衡的问题时有出现，冷冻能耗大。

其二，“热法”回收氯化铵，克服了“冷法”的缺点，采用蒸发的方法将母液浓缩，利用氯化铵和氯化钠的溶解度随温度变化关系不同而分别析出，从而达到分离的目的；该法没有水不平衡问题，处理中不加入氯化钠，同时回收氯化铵和精盐氯化钠。 

CN 1224694 A公开了一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法，采用多效、热泵、真空蒸发工艺，选用降膜蒸发器，其工艺流程是：二效顺流流程，三效或四效混流流程，燕发后的液体打入结晶槽内，冷却结晶出固体氯化铵。冷却用水循环使用。该发明降低了氯化铵回收的工艺能耗，也解决设备的腐蚀问题，但该发明中没有提供含氯化铵和氯化钠的废液回收氯化铵的工艺方案，也没提供氯化钠与氯化铵的分离及其回收处理方法。 

CN 101544437 A公开了一种从含氯化铵、氯化钠废水中回收氯化铵和氯化钠的工艺方法，以天然卤水法复分解反应生产小苏打过程产生的含氯化铵和氯化钠的母液为原料生产氯化铵和氯化钠，采用蒸氨、蒸发、结晶及分离工艺处理。蒸发采用多效、热泵、真空蒸发工艺，选用降膜蒸发器及强制循环蒸发器，三效混流流程，蒸发中结晶析出氯化钠，蒸发后再冷却结晶析出氯化铵。该发明采用三效混流蒸发，二效析盐工艺，工艺存在能耗高，成本大，氯化铵和氯化钠共析导致的产品纯度低，及氯化铵溶液对设备腐蚀大等问题。 

CN 102992353 A公开了一种四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺，步骤为：将经脱氨、脱气后的制碱过滤母液经过蒸发，盐、铵结晶，料浆洗涤，脱水、干燥工艺步骤。为工业化热法生产氯化铵提供了一种四效蒸发、逆流进料、首效析盐、蒸喷析铵的新工艺，蒸汽消耗量下降至0. 95~1. 10吨蒸汽/吨产品。该发明采用四效蒸发生产氯化铵，但生产的蒸发过程中没有对制碱过滤母液进行分级预热；在盐、铵结晶工艺中，通过将首效蒸发器上部的清液抽出至闪蒸器系统，通过蒸喷，冷却降温至25℃~35℃的处理过程实现铵的结晶，没有具体说明闪蒸器系统采用的是多级闪发还是单级闪发处理；该发明工艺的能耗大，热效率低，生产成本高。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种能耗小，热效率高，生产成本低的以小苏打生产废液为原料制备氯化铵的工艺方法，并减小氯化铵溶液对设备的腐蚀。 

本发明解决其技术问题采用的技术方案为：一种以小苏打生产废液为原料制备氯化铵的工艺方法，步骤如下： 

1）小苏打生产废液进入废水母液池，经泵送入第五预热器，然后进入第四预热器，升温40～50℃后，进入脱氨塔进行脱氨，氨气进入洗涤塔，尾气进入冷凝器，氨液送入氨液池；

2）预热后的母液从脱氨塔经泵送入Ⅳ效蒸发罐，蒸发浓缩后，通过泵送入第三预热器，升温50～65℃后，进入Ⅲ效蒸发罐，蒸发浓缩后，通过泵送入第二预热器，升温75～85℃后，进入Ⅱ效蒸发罐，蒸发浓缩后，通过泵送入第一预热器，升温85～90℃后进入Ⅰ效蒸发罐，蒸发浓缩；

3）蒸发浓缩液氯化铵从Ⅰ效蒸发罐的夹套直接排到一级闪发结晶器，闪发结晶后，晶体与母液进入二级闪发结晶器，闪发结晶后，晶体与母液排至三级闪发结晶器，闪发结晶后，晶体与母液继续排到冷却结晶器进行冷却结晶，冷却结晶器内的晶体排到增稠器，经氯化铵离心机脱水；Ⅰ效蒸发罐内的盐浆从盐腿排出，进入氯化钠离心机脱水；将离心脱水后得到的氯化铵、氯化钠，进行干燥后，即得产品；

4）增稠器溢流的氯化铵母液与氯化铵离心机母液进入废水母液池，参与下一阶段的生产循环；氯化钠离心机甩后液母液用泵送入一级闪发结晶器，参与闪发循环；