[发明专利]一种观察和测量脆性薄膜在硬基底上界面断裂韧性的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种观察和测量脆性薄膜在硬基底上界面断裂韧性的方法。

背景技术

随着现代制造业的进步，材料的加工难度越来越大。涂层刀具的出现被认为是金属切削刀具发展史上的一次重大革命，将硬质薄膜材料镀于切削刀具表面正好适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求。硬质涂层材料开始仅限于TiN、ZrN、VN等单一材料。但是，在越来越多的环境中，单一镀层已远远不能满足使用要求。与此同时，硬质纳米多层膜和复合膜涂层也得到了飞速发展。

尽管上述这些硬质脆性薄膜具有很高的硬度，但当这些薄膜镀于工具表面时，涂层的实际工作寿命是非常值得关注的一个问题。而上述这些硬质薄膜材料在实际应用中的不足之处是它们在加工工件过程中非常容易受到外力冲击而产生微裂纹，这样就使得这些薄膜失去了它们应有的增加工具使用寿命的效果。由机械接触所诱发的薄膜断裂过程是一个复杂、综合的过程，它不仅和薄膜材料本身的力学性能有关，而且还和薄膜所沉积的衬底的性质有关，甚至和薄膜和衬底组成的界面有关。因此，研究薄膜微裂纹产生的机制对于指导人们如何选择这些硬质薄膜以及怎样应用这些硬质薄膜具有重要的意义。

人们对于材料断裂韧性的测量是从体材料开始的。利用压痕获得放射状裂纹的方法已成为衡量体材料在大载荷下发生断裂的常用方法。但是，当材料的厚度逐渐减小到微米和亚微米量级，成为薄膜时，放射状断裂很可能难以产生，或者根本观察不到，这种情况下衡量体材料在大载荷下发生断裂的方法，就不适用。

另外，李晓东等人在研究C膜在Si基底上的断裂行为时提出了基于断裂过程所消耗能量的“能量损失模型”，但他们没有清晰的观察到界面断裂，并且所观察到垂直于薄膜表面的裂纹，是在加载阶段形成的。

所以，无论是对于体材料还是对于薄膜材料，现有技术对于薄膜尤其是超薄薄膜和基底间界面断裂很少涉及。由于界面断裂发生在薄膜和基底间，故其很难进行观察。

发明内容

本发明的目的在于提供一种观察和测量脆性薄膜在硬基底上界面断裂韧性的方法，旨在对脆性薄膜和硬基底间的界面断裂行为进行测量，获得薄膜和基底间的界面断裂韧性。

本发明是这样实现的，一种观察和测量脆性薄膜在硬基底上界面断裂韧性的方法，其特征在于，该观察和测量脆性薄膜在硬基底上界面断裂韧性的方法包括以下步骤：

步骤一、对沉积在Si基底上的厚度为500nm的TiN薄膜进行纳米压痕测试，获得压入深度为1000nm时压痕的加-卸载曲线；

步骤二、将压痕进行原位扫描获得压痕的三维形貌图，从图中获得界面断裂的半径C_R和断裂后薄膜翘起的高度h；

步骤三、确定产生薄膜与基底界面断裂所需的能量U，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面断裂韧性；

进一步，在步骤二中，为了更清楚的观察界面断裂的大小，将薄膜沿法线方向的位移放大200倍。

进一步，在步骤三中，在压痕的加-卸载曲线上，把产生界面断裂前的卸载部分外延至载荷为0处，这样外延曲线和实际卸载曲线之间的面积就是薄膜产生界面断裂所需要的能量U。

进一步，在步骤三中，在断裂过程的应变能释放率定义为G，则G的表达式为

G=UπCR2---(1)]]>

上式中C_R为界面断裂区域的半径，G和临界应力强度系数K的关系式如下：

K=GE′---(2)]]>