[发明专利]Si掺杂对TiO2纤维物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及一种Si 掺杂对TiO₂纤维物的制备方法。 

背景技术

纳米TiO₂作为一类广谱光催化剂在水处理、气体净化、自清洁及光解制氢新材料制备等环保和能源领域拥有广阔的应用前景, 受到人们的广泛关注. 但常规的悬浮相光催化体系存在着TiO₂微粉难回收及透光率低等缺点, 而继后发展的固定化技术[4]在解决TiO₂ 分离回收问题的同时, 却大大降低了其光催化活性, 且存在着催化剂负载不牢等不足. 悬浮相和固定化技术各自固有的弊端业已成为光催化技术走向实用的瓶颈. 新型TiO₂ 纤维光催化材料因具有形态上的优势和耐水流冲击负荷高等特点, 为有效解决上述实用化难题提供了全新的途径. 尽管国内外现有制备技术, 如溶胶-凝胶法、KDC 法及溶剂热法等各有利弊, 但通常只能获得微米级的晶须或纤维状TiO₂。 

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，能达到纳米级的Si 掺杂对TiO₂ 纤维物的制备方法。 

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的Si 掺杂对TiO₂ 纤维物的制备方法，其特征在于：将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯及蒸馏水按1：15的化学剂量溶于异丙醇中, N₂ 保护下, 室温下回流使反应完全, 配成聚合钛混合溶液. 经油浴浓缩和旋转蒸发至干,得黄色粉末。将黄色粉末溶于四氢呋喃中，加入10-15％的正硅酸乙酯并控制配料中Si 与Ti 的摩尔比，充分搅拌使溶解完全.经旋转蒸发浓缩即得溶胶纺丝液。控制一定温度及湿度。干法纺丝制得前驱体纤维，设计程序升温工艺并采用水蒸气活化处理，达到拟定的活化温度后保温3 -15h，获得Si 掺杂TiO₂长纤维。 

本发明的有益效果：本发明反应条件简单，无需大型辅助设备，适合中小企业使用；初始投入低廉，并且原理易于获得，原材料要求纯度低，大幅度降低了生产成本。 

(1) 采用溶胶-凝胶法，结合水蒸气活化工艺，可制得直径为100～200nm、均匀致密的Si 掺杂TiO₂纤维。该纤维的基质由具有较丰富介孔结构的锐钛矿TiO₂纳米晶构成，其结构可以通过改变组成中的Si/Ti 摩尔比进行调控。作为水处理功能化新型光催化剂，兼具形态和性能优势, 具有使用中催化活性高, 使用后过滤回收易等特点。 

(2) 纤维制备中适量Si 的掺杂是有益的。一方面可以通过形成Ti—O—Si 键，阻止锐钛矿TiO₂纳米晶的长大并限制其向金红石相变的发生，产生量子化效应并提高光生电子和空穴的分离效率；另一方面又可以优化纤维产物的表面织构特性，增大比表面积和孔容。而其结果都有利于增强TiO₂ 纤维的高温组织稳定性，强化污染物的预吸附和提高光催化活性。 

(3) 光催化结果表明，当Si/Ti 的摩尔比为0.15 时,经700 ℃热处理后的Si 掺杂TiO₂纤维具有最佳的光催化活性，是同条件下纯TiO₂产物光催化活性的1.5 倍。组成该纤维的晶粒约为9.0 nm，比表面积为127.7m2·g，且颗粒间形成排列有序的介孔孔道。 

具体实施方式

本发明的Si 掺杂对TiO₂ 纤维物的制备方法，其特征在于：将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯及蒸馏水按1：15的化学剂量溶于异丙醇中，N₂ 保护下，室温下回流使反应完全, 配成聚合钛混合溶液。经油浴浓缩和旋转蒸发至干，得黄色粉末。将黄色粉末溶于四氢呋喃中，加入10-15％的正硅酸乙酯并控制配料中Si 与Ti 的摩尔比，充分搅拌使溶解完全。经旋转蒸发浓缩即得溶胶纺丝液。控制一定温度及湿度，干法纺丝制得前驱体纤维，设计程序升温工艺并采用水蒸气活化处理，达到拟定的活化温度后保温3 -15h，获得Si 掺杂TiO₂长纤维。