[发明专利]一种聚苯醚的制备方法有效
申请号: | 201310574964.2 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103642847A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 张成如 | 申请(专利权)人: | 济南开发区星火科学技术研究院 |
主分类号: | C12P7/00 | 分类号: | C12P7/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯醚 制备 方法 | ||
1.聚苯醚的制备方法,包括下述的步骤:
(1)室温下,称取氯化亚铜8g放入四口烧瓶中,量取吡啶10ml、1,4-二氧六环30ml放入反应器,再量取10ml的1,4-二氧六环和40ml的水放入烧杯中,称量2,6-二甲基苯酚2.5g溶解其中;
(2)加入双氧水10-20ml,开启搅拌装置,开始搅拌,反应3-10分钟,然后将2,6-二甲基苯酚溶液放入反应器中,溶液的颜色变为红棕色、透明;
(3)加入催化剂生化酶;所述的生化酶的加入量为0.5-1g;
反应1分钟后,溶液温度升至25℃,颜色仍为透明的红棕色;
在反应到30分钟时,溶液温度下降到23.5℃,溶液仍为深褐色、不透明,但粘度明显增加,在33分钟时,溶液中开始出现泡沫,之后温度持续下降,在反应进行到40分钟时,温度降到23℃,与起始温度相同;
(4)反应结束后将溶液倒入含盐酸的甲醇溶液中,有黄色沉淀生成,抽滤,用含有无机酸的醇溶液洗涤,过滤3-5次,在真空干燥箱中加热至80-90℃干燥2-4h,取出产品溶于氯仿中,再用甲醇沉淀、洗涤,至产品成白色或乳白色;
在80-90℃真空干燥箱中干燥8-12h,得白色纤维状产品。
2.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的生化酶为真菌漆酶、木素过氧化物酶、锰过氧化物酶、多酚氧化酶中的任一种。
3.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的生化酶为锰过氧化物酶。
4.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的生化酶为木素过氧化物酶。
5.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的无机酸为盐酸或硫酸。
6.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的无机酸为盐酸。
7.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的醇溶液为甲醇或乙醇。
8.如权利要求1所述的聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,反应结束后将溶液倒入含盐酸的甲醇溶液中,有黄色沉淀生成,抽滤,用含有无机酸的醇溶液洗涤,过滤4次,在真空干燥箱中加热至90℃干燥3h,取出产品溶于氯仿中,再用甲醇沉淀、洗涤,至产品成白色或乳白色;在90℃真空干燥箱中干燥10h,得白色纤维状产品。
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