[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟主流烟气指标测定技术领域，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法。

背景技术

近年来，随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中释放的有害成分也成为人们关注的焦点问题，有害成分释放量逐步成为评价卷烟危害性大小的基本依据。目前，加拿大、德国等一些国家和地区已经制定了相关的法律，要求卷烟生产商提供卷烟烟气中主要有害成分的释放量。与此同时，基于持续稳定发展的需要，烟草行业科研机构在总结大量科研数据的基础上，科学地提出使用包括苯并[a]芘（简称BaP）在内的七项指标来评价卷烟危害性大小。由于卷烟烟气中的苯并［a］芘含量较低，一般在每支卷烟主流烟气中含量仅为几至几十纳克，因此，如何有效去除卷烟烟气复杂基质的干扰，准确和快速地测定卷烟烟气中的苯并［a］芘是卷烟烟气的研究重点。

对于卷烟烟气中苯并［a］芘的定量检测，主要是依据标准GB/T21130-2007（主流烟气）和GB/T27525-2011（侧流烟气）进行分析检测，涉及的分析仪器为单四级杆的气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。大量检测经验表明，GC-MS法具有操作简便快捷、回收率高、灵敏度高、重复性好以及定量准确等优点。但是，在样品前处理过程中，需要繁琐的固相萃取过程，以及净化液浓缩过程，费时费力，且需要耗费大量的有机溶剂，并且对焦油含量小于1mg/cig卷烟的主流烟气中多环芳烃的GC-MS检测中发现，苯并［a］芘的含量多低于1ng/cig，此时苯并［a］芘的GC-MS色谱峰偏低，信噪比(S/N)小于10，定量分析时误差较大。为此，非常有必要构建一套操作简便的卷烟烟气中苯并［a］芘的标准检测方法。

目前，气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)应用日益广泛，GC-MS/MS的选择性好、灵敏度更高，特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、含痕量有机干扰物的复杂基质样品，对痕量物质分析具有很高的可靠性，多用于检测大气、水质及土壤中的多环芳烃、农药残留、邻苯二甲酸酯类等。行业已有少量使用GC-MS/MS测定卷烟主流烟气中苯苯并[a]芘的报道。边照阳等人以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液，建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘等3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟，并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，然后以含氘代苯苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片，萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明，苯并[a]芘的检出限为0.05ng/cig，回收率为91.5%～102.1%，相对标准偏差(RSD)小于5%。尉朝等人建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的气相色谱－三重串联四极杆质谱联用测定方法。使用标准抽吸条件采集20支卷烟烟气粒相物，用含内标的环己烷超声萃取，经固相萃取净化后，以正离子多反应监测方式进样分析，内标法定量。方法经优化后，苯并[a]芘在0.4～20μg/cig范围内具有良好线性，R2为0.99992，定量限为0.073μg/L，重复性变异系数最大为3.71%，加标回收率为95.7～103.9%。该方法操作简便、流程短、溶剂用量少，尤其适合低焦油卷烟产品的苯并[a]芘检测。

但是，值得注意的是，现有使用GC-MS/MS测定卷烟烟气中苯并[a]芘的文献报道，仍然使用固相萃取技术对萃取液进行净化。虽然没有进一步进行浓缩富集，但整个前处理步骤还是较为繁琐，还需使用大量的有机溶剂，整个操作效率没有大幅度的提升。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，以使其具有能快速、准确检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，测定结果准确、基质干扰少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，包括以下步骤：

（1）内标溶液的制备：以D12-苯并[a]芘（苯并[a]芘的氘带物，简称D12-BaP）为内标物，用环己烷作溶剂，制备内标溶液。

（2）标准工作溶液的制备：以苯并[a]芘（简称BaP）为标准品，用环己烷作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，配置成标准工作溶液。

（3）样品溶液的制备：收集好卷烟样品中的目标物，准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液。

（4）气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析。