[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法

权利要求书

1.一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）内标溶液的制备：以D12-苯并[a]芘为内标物，用环己烷作溶剂，制备内标溶液；

（2）标准工作溶液的制备：以苯并[a]芘为标准品，用环己烷作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，配置成标准工作溶液；

（3）样品溶液的制备：收集好卷烟样品中的目标物，准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

（4）气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（5）标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（1）中，内标溶液的制备过程为：准确称取10mg D12-苯并[a]芘，用环己烷定容到50mL，获得一级内标储备液；准确移取2mL一级内标储备液，用环己烷定容到50mL，获得二级内标储备液；准确移取2mL二级内标储备液，用环己烷定容到50mL，获得内标溶液。

3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（2）中，标准工作溶液的制备过程为：准确称取10mg苯并[a]芘，用环己烷定容到50mL，获得一级标准储备液；准确移取0.1mL一级标准储备液，用环己烷定容到100mL，获得二级标准储备液；分别准确移取二级标准储备液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL和1500μL，以及内标溶液各0.25mL，用环己烷作溶剂分别定容至10mL的容量瓶中，获得标准工作溶液。

4.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（3）中，样品溶液的制备过程为：按照GB/T19609标准的要求收集20支卷烟的总粒相物；将捕集总粒相物的玻璃纤维滤片放置于100mL锥形瓶中，准确加入1mL内标溶液在滤片上，并加入40mL环己烷，置于回旋式振荡器内于160转/min条件下萃取40min，静置片刻；将萃取液过0.45μm有机滤膜，获得的滤液即为样品溶液。

5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（4）中，气相色谱-串联质谱分析，色谱分析条件为：采用HP-5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.2mL/min；进样量为1μL；进样口温度为280℃；传输线温度为280℃；采用脉冲不分流进样；升温程序为初始温度为150℃，以6℃/min的速率升高至280℃，保持20min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：250℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，详细参数列于表1：

表1目标物的MRM参数

6.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（5）中，以标准工作溶液中苯并[a]芘与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中苯并[a]芘与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中苯并[a]芘与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得样品中苯并[a]芘的含量；

W=(AAs-b)×Msa×M]]>

式中：

W——卷烟样品中苯并[a]芘的含量，单位为ng/支；

A——苯并[a]芘的峰面积；

As——内标D12-苯并[a]芘的峰面积；

b——标准工作曲线的截距；

Ms——样品溶液中内标的质量，单位为ng；

a——标准工作曲线的斜率；

M——烟支的数量，单位为支。

7.根据权利要求1或5所述的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步骤（5）中，标准工作曲线相对应的回归方程为Y=0.9621X-0.072，相关系数R²=0.9996，检出限0.23ng/支，浓度范围1.04～31.2ng/mL。