[发明专利]多功能碳十四制样系统及气路控制方法有效
申请号: | 201310571040.7 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104390820A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 程鹏;卢雪峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球环境研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多功能 十四 系统 控制 方法 | ||
技术领域
本发明涉及科研领域,尤其涉及多功能碳十四制样系统及气路控制方法。
背景技术
我国全球变化尤其是短尺度环境变化的研究远落后于国际水平,成果难以在国际高档杂志上发表,其根本原因在于缺少精确定年和有效环境示踪手段。 21世纪地球环境科学和经济社会发展的知识需求迫切需要高新技术手段,而我国在加速器质谱技术的应用水平上落后于国外近10年,需要迎头赶上。加速器质谱是一种加速器同质谱计相结合的高能质谱仪,直接测量样品中的放射性核素的原子数,具有超高灵敏度的特点,是测定自然界长寿命、微含量的宇宙成因核素最灵敏方法,它具有“能量高、灵敏度高、精度高、测试效率高和样品用量少”的特点,是地球环境科学研究中必不可少的前沿性工具。
随着加速器质谱测试技术的发展,测试需求量也越来越多,催生了建立更多的以供加速器质谱测试用的样品前处理制样系统的需求。加速器质谱14C测量最主要的是将样品含碳物质通过燃烧或者其他手段变成CO2,然后将CO2还原成石墨,以供加速器质谱测试,它包括了CO2生成系统和石墨靶合成系统。由于两套系统对真空要求很高,为了得到较为可靠的结果,通常使用一个高真空和低真空泵,两个泵造价在15万左右。如果分别建立CO2气体生成系统和石墨的合成系统,仅真空泵的价格就在30万左右。算上阀门、玻璃等部件,两套系统的总造价在50-80万左右,且两套系统占用空间大,维护成本高。高昂的价格使得中国许多的实验室望而却步。因此在不影响真空度情况下,尽可能降低成本,使得制样系统更加小巧,真空利用率更高,功能更加全面,并且实现了自动化操作。通常一个14C加速器样品(含碳量在1mg左右)的处理周期是3-6个月左右,造成很重要科研项目,研究发现不能及时拿到数据,系统的利用率低是制约制样周期一个重要的瓶颈。传统制样方法是每个样品一个一个抽完真空之后,再进行燃烧,再一个一个进行纯化收集,通常一天只能处理3个样品。
发明内容
发明的目的:为了提供一种用途多样、处理能力强的多功能碳十四制样系统及气路控制方法。
为了达到如上目的,本发明采取如下技术方案:
方案1:
多功能碳十四制样系统,其特征在于,包含石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统,所述石墨靶合成系统连接抽真空装置并包含一个以上并列的石墨靶合成装置,所述石墨靶合成装置包含反应管,其内部有铁粉和氢化钛,所述反应管并列二氧化碳冷却装置,所述石墨靶合成系统伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统,所述连管处有阀门。
本发明进一步技术方案在于,所述一个以上并列的石墨靶合成装置之间有关闭阀门,并且一个以上并列的石墨靶合成装置之间也是通过可拆卸管道连接。
本发明进一步技术方案在于,所述二氧化碳生成净化系统包含可拆卸的纯化炉,所述纯化炉连接于气路中,其连接一个以上的外接口。
本发明进一步技术方案在于,所述二氧化碳生成净化系统的气路一侧还连接有三通阀门。
本发明进一步技术方案在于,所述石墨靶合成系统伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统,该可拆卸管口内部还包含球形封闭物件,所述球形封闭物件包含一个竖直通道,球形封闭物件连接一个转动手柄,所述手柄的转动能带动球形封闭物件转动而开启该竖直通道或者将该竖直通道封闭。
本发明进一步技术方案在于,所述转动手柄和可拆卸管口之间有密封挡圈和凡士林。
本发明进一步技术方案在于,还包含能塞住可拆卸管口的塞子。
本发明进一步技术方案在于,所述可拆卸管口内壁和球形封闭物件之间还包含弧形凹槽,其和球形封闭物件能够契合。
方案2:
多功能碳十四制样系统的气路控制方法,其特征在于,采用如上所述的装置,步骤如下:
将石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统二者连通起来,同时抽真空;
在二氧化碳生成净化系统中对二氧化碳进行接入和净化,也可以接入外部的已经处理的二氧化碳气源,二氧化碳生成净化系统作为净化工具对二氧化碳进行净化;
在石墨靶合成系统将温度加热到600℃,氢化钛在高温下,分解出氢气,用于CO2 气体的还原,方程式:CO2 + 2H2= 2H2O+C 反应开始,铁粉作为催化剂,本处的加温方式可以是外部加热,也可以是通入电炉进行加热。
方案3:
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