[发明专利]活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯

权利要求书

1.一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂，其特征在于：它是以活性炭为载体，氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液作为活性组分，采用浸渍-蒸干溶剂的方法制得。

2.根据权利要求1所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂，其特征在于：它的制备方法包括如下步骤：

首先进行活性炭预处理：基炭选择磷酸活化法制备的木质活性炭，先在马弗炉500~800℃焙烧2~4 h，再以浓度为5~30 %的硝酸40~70℃浸渍回流3~5 h，抽滤后用蒸馏水将活性炭洗至洗涤液pH呈中性，烘干，100~120℃活化2~3 h；

称取一定量预处理过的活性炭与氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液，所述全氟磺酸树脂溶液的浓度质量分数为4.0~5.0 %，于70~80℃的水浴锅回流浸渍0.5~2 h，再在80~95℃下蒸干溶剂，100~120 ℃烘箱中干燥至恒重，研磨后备用；

研磨后的催化剂与5~30 %无机酸水溶液以质量比1︰8-12的比例混合，45~80℃下浸渍回流2~3 h，抽滤且用蒸馏水洗涤催化剂至洗涤液pH呈中性，抽滤干燥至恒重，100~120 ℃活化2~3 h，即得所制备的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂。

3.根据权利要求2所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂，其特征在于：所述活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂的负载量为5~40 % 。

4.一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，反应物:（甲基）丙烯酸与乙二醇单烷基醚摩尔比为1︰1 ~1︰2，甲苯质量百分比用量为反应物总质量的10~40 %，阻聚剂吩噻嗪质量百分比用量为反应物总质量的0.05~0.30 %，权利要求1至3之一所述活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用量占反应物总质量的1~5 %，反应温度为124~140 ℃，反应时间为3~5 h；

其中的（甲基）丙烯酸为甲基丙烯酸或者丙烯酸。

5.根据权利要求4所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，(甲基）丙烯酸与乙二醇单烷基醚适宜的摩尔比为1︰1.2 ~1︰1.4。

6.根据权利要求4所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，脱水剂甲苯用量为反应物总质量的25~30 % 。

7.根据权利要求4所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，阻聚剂吩噻嗪用量为0.15~0.30 % 。

8.根据权利要求4所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，催化剂用量占反应物总质量的2~3 % 。

9.根据权利要求4所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，其特征在于，所述乙二醇单烷基醚也可为乙二醇单苯基醚。