[发明专利]一种石煤提钒萃原液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石煤提钒的技术领域，特别涉及一种石煤提钒萃原液的制备方法。

背景技术

目前，应用于石煤提钒工艺主要有钠化焙烧—水浸工艺、钙盐焙烧酸浸工艺、空白焙烧—酸浸—萃取沉钒等工艺。近年来，为了提高钒的回收率和降低环境污染，空白焙烧—酸浸—萃取—沉钒工艺在工业上得到了较广泛的应用。其具体的工艺为：石煤原矿在650~850℃的温度条件下焙烧1~4h，得到石煤焙烧样，用一定浓度的硫酸溶液对石煤焙烧样在98℃下连续浸出1~10h，得到石煤提钒过程中的酸浸液；调节酸浸液的pH值得到萃原液；选用磷酸三丁酯（TBP）、磺化煤油和磷酸二乙酯（P204）的混合物作为萃取剂对萃原液进行萃取得到负载有机相；用一定浓度的稀硫酸溶液对负载有机相进行反萃，得到富钒液；富钒液经铵盐沉钒—清洗APV—煅烧，最终得到V₂O₅的固体产品。

由于石煤提钒的萃原液中含有大量的杂质离子和固体悬浮物，在萃取过程中会引起乳化现象。乳化现象的产生大大降低萃取剂萃取钒的效率，并且使得有机相与水相的分离困难。强行分离两相会导致有机相的损失，增加生产成本，同时影响工艺的顺利进行，使整体工艺的提钒效率下降，造成资源浪费。为消除乳化现象，目前工业上采用的方法为：停止萃取工段的生产，抽取萃取槽中的乳化物单独处理。但这种方法治标不治本，无法彻底的防治乳化的产生，且影响整个工艺的流畅性。也有厂家向酸浸液中添加药剂以制备萃原液，制备的萃原液在萃取过程中可减轻乳化现象，但是随着药剂的逐渐累积，乳化现象重新产生、甚至比没加药剂更加严重。因此，必须对萃取液中的药剂进行处理后才能重新使用。这就影响整个工艺的流畅性，同时药剂成本较高。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种石煤提钒萃原液的制备方法，该方法不仅能有效预防萃取乳化现象产生，且成本低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、先在90~100℃条件下，用体积浓度为10~20%的硫酸溶液，按液固比为(1~2)︰1对石煤钒矿连续浸出4~6h，得到酸浸矿浆；再将酸浸矿浆进行第一次固液分离，得到酸浸液和酸浸渣。

步骤二、先按萃取剂与酸浸液的体积比为(0.2~1)︰1，将萃取剂与步骤一所得酸浸液混合，搅拌10~30min，得到混合相；再将混合相静置分离，得到负载萃取剂与待萃液。

步骤三、用石灰乳调节待萃液的pH值至1.5~2.5，得到调后乳浊液；再将调后乳浊液进行第二次固液分离，得到萃原液和富钙渣。

所述的萃取剂为磺化煤油、磷酸二（2-乙基己基）酯）和磷酸三丁酯的混合有机相；其中，磺化煤油、磷酸二（2-乙基己基）酯和磷酸三丁酯的体积比为(17~12)︰(2~5)︰1。

所述酸浸液中氢离子浓度为0.1~1.0mol/L；所述的负载萃取剂循环使用，循环使用5~10次时，再用体积浓度为5~20%的稀硫酸再生，继续循环使用。

由于采用上述方法，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：

1、由于本发明的酸浸液中氢离子的浓度为0.1~1.0mol/L，酸浸液与萃取剂混合搅拌10~30min，能除去酸浸液中的部分杂质离子和固体悬浮物，故所制备的萃原液在萃取过程中不会产生乳化现象。因此，本发明具有防治萃取乳化的优点。

2、由于本发明所采用的萃取剂能循环使用，因此具有运行成本低的特点。

因此，本发明具有成本低和能预防萃取乳化现象产生的优点。

附图说明

图1为本发明的一种工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的石煤提钒萃取剂描述如下，实施例中不再赘述：

萃取剂为磺化煤油、磷酸二（2-乙基己基）酯）和磷酸三丁酯的混合有机相；其中，磺化煤油、磷酸二（2-乙基己基）酯和磷酸三丁酯的体积比为(17~12)︰(2~5)︰1。

实施例1：

一种石煤提钒萃原液的制备方法。其具体步骤为：

步骤一、先在95~100℃条件下，用体积浓度为10~15%的硫酸溶液，按液固比为(1.0~1.5)︰1对石煤钒矿连续浸出4~5h，得到酸浸矿浆；再将酸浸矿浆进行第一次固液分离，得到酸浸液和酸浸渣。