[发明专利]一种金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）炭源前驱体的调制

将炭源前驱体原料研磨过100目筛后经混酸氧化-碱洗-酸洗-过滤工艺过程，制备成金属参杂有序介孔炭复合材料的炭源前驱体-水性中间相沥青，最终结果标记为AMP；

（2）金属离子共混

在25-40℃的条件下，将步骤（1）所得炭源前驱体AMP加入去离子水中，搅拌均匀得黑色溶液A，在同样的搅拌条件下加入金属盐前驱体MS，继续搅拌均匀得到黑色溶液B；

（3）自组装工艺

于25-40℃，在搅拌条件下依次向步骤（2）所得黑色溶液B中加入非离子表面活性剂BP、HCl溶液和乙醇EtOH，调整pH值至2-3，搅拌均匀得到黑色溶液C；

（4）陈化干燥

将搅拌均匀的黑色溶液C置于温度为70-90℃的水浴锅中陈化5-60h，使嵌段聚醚与参杂金属离子的AMP充分进行自组装；完成后得黑色沉淀，将沉淀物过滤后得滤饼，将滤饼置于100℃的烘箱中干燥1-3h，获得AMP/嵌段聚醚/金属化合物的复合体；

（5）炭化还原

将步骤（4）所得复合体置于气氛炭化炉中，分段升温、保温；热处理完成后随炉冷却，最终获得金属参杂的有序介孔炭。

2.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述炭源前驱体原料为煤沥青、热聚合中间相沥青、石油生焦、渣油沥青或萘合成中间相沥青中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述金属盐前驱体MS为[Ni(H₂O)₆](NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O、FeCl₃或NiCl₂中的一种。

4.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）与（3）中所述各反应物的质量配比为：

AMP:BP:H₂O:HCl:MS:EtOH=1.5～2.5:1.8～3.0:40.0～50.0:5.0～10:0.02～0.3:3.0～6.0。

5.根据权利要求4所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述HCl浓度为37%。

6.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌条件为150～500rmp。

7.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述嵌段聚醚非离子表面活性剂BP为聚环氧乙烷（PEO）-聚环氧丙烷（PPO）-聚环氧乙烷（PEO），其中包括F127（PEO₁₀₆-PPO₇₀-PEO₁₀₆）、P123（PEO₂₀-PPO₇₀-PEO₂₀）或F108（PEO₁₃₂-PPO₅₀-PEO₁₃₂）中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述气氛炭化炉中为氮气或氩气。

9.根据权利要求1所述的金属参杂有序介孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述分段升温、保温，先以1-3℃/min升温至180-300℃，保温1-4h；继而以0.5-3℃/min升温至450-600℃，保温1-3h；继续以1-5℃/min升温至800-1050℃保温1-4h。