[发明专利]一种石墨烯/聚苯胺/钴复合吸波材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201310562605.5 申请日: 2013-11-13
公开(公告)号: CN103554908A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 范慧俐;孙林;赵敏 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C08L79/02 分类号: C08L79/02;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/08;C08G73/02;C09D5/32;C09K3/00
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 苯胺 复合 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/聚苯胺/钴复合吸波材料,其特征在于该吸波材料由成膜材料和电磁波吸收剂组成,其中,成膜材料采用石蜡,电磁波吸收剂采用石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物,石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物与石蜡的质量比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺/钴复合吸波材料的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:

(1)氧化石墨烯的制备

采用改进Hummers法由天然石墨反应制备氧化石墨,原料采用325目天然鳞片石墨和硝酸钠、98%浓硫酸、KMn04,它们质量比为1:0.4~0.5:70~92:5;将所需量石墨与硝酸钠加入浓硫酸中,冰浴冷却至4℃,缓慢加入KMn04,搅拌反应90min;然后升温至30℃搅拌反应30min;缓慢加入去离子水,然后于90℃搅拌反应20min后,冷却至室温后加入去离子水和双氧水,经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨;

将氧化石墨加入150ml去离子水超声2h,得到氧化石墨烯的悬浮液。

(2)氧化石墨/聚苯胺二元复合材料的制备

在氧化石墨烯的悬浮液中加入苯胺酸溶液,氧化石墨烯与苯胺质量比1:8~20,恒速搅拌20min,缓慢滴加含过硫酸铵酸溶液,苯胺:过硫酸铵质量比1:1.6;在冰浴条件下反应12h,静止12小时弃掉上清液,减压抽滤用去离子水洗涤至中性,45℃真空干燥,得到氧化石墨烯/聚苯胺二元复合物;

(3)石墨烯/聚苯胺/钴三元复合材料的制备

称取氧化石墨烯/聚苯胺二元复合物分散于乙醇和去离子水混合液中,乙醇和去离子水混合液中乙醇和去离子水的比例为4:1;准确称取氯化钴加入含有二元复合物的乙醇和去离子水混合液中,二元复合物与钴盐质量比1:4~8,超声0.5h,加入氨水调节PH至9,然后加入质量分数80%的水合肼(水合肼与氯化钴质量比25:1),超声5min,静止弃掉上清液,减压抽滤,洗涤至中性后真空干燥,得到石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物;

(4)以石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物为电磁波吸收剂,按电磁波吸收剂:石蜡的质量比1:1称取石墨烯/聚苯胺/钴三元复合物和石蜡,加热混合均匀,自然冷却后压片得到石墨烯/聚苯胺/钴吸波材料。

3.根据权利要求2所述的石墨烯/聚苯胺/钴复合吸波材料的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,苯胺酸溶液、过硫酸铵酸溶液均采用盐酸或磺基水杨酸溶液配制,苯胺酸溶液的苯胺浓度为6mg/ml-16mg/ml。

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