[发明专利]一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法有效
申请号: | 201310556592.0 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103601205A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 孙余凭;顾瑾;白云翔 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 反应 管式膜 分离 同步 进行 方法 | ||
1.一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法,其特征是,其组份按重量份数计,包括以下工艺步骤:
A、基于附图的硅水解分离反应器由锥形的水解反应段和膜分离段组成。硅粉由加料口(7)加入,水解液由底部的水解液入口(9)加入,通过蝶阀(8)调节流量。硅粉由反应段上部加入,因重力沉降向下段运动,同时与水解液接触反应,发生硅的水解反应,生成硅酸钠及其缩合物;随着反应的进行,硅粉的粒径变小,受到由下向上流动的水解液作用于颗粒的浮力和阻力的作用,其沉降速度由上向下逐渐降低,反应液中反应物浓度由上向下增加,反应产物浓度由下向上增加,其化学反应推动力由下向上增大。锥形反应器下段的流动通道截面由上向下缩小,控制水解液的进料流速,以保持未反应硅粉颗粒悬浮于水解液中进行接触反应,直至反应完全。
B、反应液中的硅粉、硅酸钠及其缩合物、反应产生的氢气向上运动,进入膜分离段(2),管式膜由环氧树脂(10)固定,氢气通过分离段的排气管(1)收集排出,硅酸钠溶液在真空抽吸下通过管式分离膜(4)与未反应的硅粉颗粒分离,由排出口(3)排出,达到反应分离同步进行的目的。
C、沉积于膜分离段膜表面的颗粒,定期进行反洗,以维持膜的透过液量。反洗液由反洗液入口(6)进入,通过蝶阀(5)调节流量。
2.根据权利要求书1所述一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法,其特征在于所述硅粉颗粒直径为1μm~2mm;所述水解液由NaOH、KOH中的一种或几种配制的水溶液,水的质量分数为75份~99.8份,其余为NaOH、KOH中的一种或几种。
3.据权利要求书1所述一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法,其特征在于所述锥形反应器的锥度为5°~70°,椎体高度0.2m~10m,反应温度50℃~80℃,水解液在进料口的流速为0.01m/s~3m/s,硅粉加入量:水解液加入量为0.001∶1~0.2∶1。
4.据权利要求书1所述一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法,其特征在于所述分离段为内径为4mm~20mm的管式膜,膜管以正三角形或等腰三角形排布,膜管中心距为8mm~26mm,膜孔径为20nm~8μm;膜管支撑材料为聚酯无纺布或聚丙烯无纺布中的一种或几种;膜材料为聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的一种。分离段高度为0.1m~3m,抽吸真空度为0.01MPa~0.095MPa,通过膜的透过液流量与水解液进料量相等。
5.据权利要求书1所述一种硅水解反应与管式膜分离同步进行的方法,其特征在于所述沉积于膜分离段膜表面的颗粒,定期进行反洗,反洗液为透过液、水中的一种或几种;反洗周期为0.1小时~20小时,每次反洗时间为10秒~1小时,反洗压力为0.01MPa~0.2MPa,反洗温度为20℃~50℃。
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