[发明专利]一种LED红色荧光粉制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种LED红色荧光粉制备方法。

背景技术

LED采用荧光粉实现白光主要有三种方法，但并没有完全成熟，由此严重地影响白光LED在照明领域的应用。

具体来说，第一种方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光。日亚化学、欧司朗等分别获得了利用该类荧光粉匹配蓝光LED制成自光LED的专利，不过日亚专利US5998925给出的通式为(Y_1-x,Sm_x)，(Al_1-y，Ga_y)O₁₂：Ce(简称为YAG：Ce)，而欧司朗专利US6669866给出的化学式为(Tb_1-x-y，RE_x，Ce_y)₃，(Al，Ga)₅O₁₂(简写为TAG：Ce)，但由于TAG：Ce在发光效率方面仍然难以赶超YAG：Ce，TAG：Ce的应用还难以得到推广。这种方案的一个缺点就是该荧光体中ce³⁺离子的发射光谱不具连续光谱特性，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时发光效能还不够高，需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。

第二种实现方法是蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光，显色性较好。然而一直以来，LED用红色荧光粉多局限于碱土金属硫化物系列，该类荧光粉物理化学性质极不稳定，且热稳定性差，光衰大，严重损害了白光LED产品的质量。近年来，许多LED用新型红色荧光粉被陆续开发出来，如硅酸盐、钨钼酸盐、铝酸盐及氮(氧)化物荧光体等。

第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光(370nm～380nm)或紫光(380nm～410nm)来激发荧光粉而实现白光发射，该方法显色性更好，但同样存在和第二种方法相似的问题。

因此开发高效、低光衰且廉价的白光LED用荧光粉已成为一项迫在眉睫的工作，也是目前的主要发展方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种LED红色荧光粉制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种LED红色荧光粉制备方法，包括如下步骤：

将GdO₃、MoO₃、Eu₂O₃按照质量比为1:1:1～1:1:3放入玛瑙研钵中混合，按照整个混合物质量30%～50%加入助熔剂NH₄F,研磨均匀得到前驱体；

将所得前驱体置于刚玉坩埚中，在CO的还原气氛下放入马弗炉中退火；将退火之后的样品取出研磨；

再次放入马弗炉退火，取出研磨获得LED红色荧光粉ａ相Gd₂（MoO₄）₃:Eu。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述将GdO₃、MoO₃、Eu₂O₃按照质量比为1:1:1～1:1:3放入玛瑙研钵中混合,按照整个混合物质量30%～50%加入助熔剂NH₄F,研磨均匀得到前驱体步骤中，所述原料GdO₃、MoO₃、Eu₂O₃纯度为：GdO₃（99.99%），MoO₃（99.99%），Eu₂O₃(99.99%),NH₄F(99.9%)。

进一步，所述将所得前驱体置于刚玉坩埚中，在CO的还原气氛下放入马弗炉中退火；将退火之后的样品取出研磨步骤中，所述马弗炉以8～12℃·min^-1的速度升温至700～900℃，恒温保持2～4h。

所述CO的还原气氛是由活性炭在高分下反应产生，具有较强还原性，避免样品退火时被氧化。