[发明专利]一种乙酸苯乙酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种香料的合成制备方法，特别是一种乙酸苯乙酯的合成方法。

背景技术

乙酸苯乙酯是一类具有桃子果香的香料，主要用于配制香皂、日用化妆品香精中，用于调配茉莉、玫瑰、橙花、紫罗兰、晚香玉、野蔷薇等香型。

“芳香疗法”研究取得的最新结果表明，高度稀释、淡弱的乙酸苯乙酯香气有安神、镇定、催眠的作用，通过脑波测试、小白鼠“活动性”实验等都证实了这一点，因此，乙酸苯乙酯今后有望在“芳香疗法”、“芳香养生”方面得到更多的应用。

此外，乙酸苯乙酯还是树脂，油墨的优良溶剂。

乙酸苯乙酯可从天然植物油中提取。由于乙酸苯乙酯天然存在白兰花油和玫瑰油中，成分复杂，在从天然植物油中提取时，存在着分离较为困难的问题。

也可以采用酯化法合成。乙酸苯乙酯可由乙酸、乙酸酐和苯乙醇在催化剂存在下经酯化反应而得。反应式分别如下：

由于酯化法合成所采用原料苯乙醇价格较高，醋酸酐价格也较高且国家控制很严，而醋酸价格较低，所以生产上大多采用醋酸和苯乙醇反应的合成路线。即使用醋酸和苯乙醇在催化剂作用下加热回流反应数小时，反应结束后经冷却、水洗、中和、水洗至中性，干燥后减压蒸馏而得。因酯化是可逆反应，收率不高，所以通常采用反应中使用过量醋酸来提高收率，反应结束后会产生酸性废水，易造成环境问题，必须再中和后排放，又要消耗大量的碱，会造成资源浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酸苯乙酯的合成方法，它不仅工艺操作简单，产品易分离，而且能有效地降低成本和能耗。

其解决方案是：采用氯化苄在催化剂作用下与乙酰乙酸乙酯反应合成苄基丙酮，然后苄基丙酮和间氯过氧苯甲酸室温下反应合成乙酸苯乙酯。该合成方法依次包括以下步骤：

1.在反应釜中，加入催化剂和乙酰乙酸乙酯，搅拌加热至回流，滴加氯化苄，回流反应2-6小时，生成苄基乙酰乙酸乙酯。蒸出溶剂后冷至室温，加水搅拌溶解，加酸调PH=7，静置分层，分出下层油状物，水洗，得苄基乙酰乙酸乙酯。

2.在上述产物中加入催化剂，回流反应2-6小时，有油状物生成，冷至30℃以下加酸调至PH=1-2。继续加热回流1-4小时。常压蒸出低沸物，得粗品苄基丙酮。减压蒸馏，得精制苄基丙酮。

3.将精制苄基丙酮、间氯过氧苯甲酸和溶剂加入反应釜中，室温反应2-6小时，用碱调至PH=7，分出油状物，水洗，蒸出溶剂，精制得乙酸苯乙酯。水层加酸调至PH=1-2，结晶，过滤回收间氯苯甲酸。回收的间氯苯甲酸可被循环利用。

主要反应如下：

所述催化剂是甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠或乙醇钠乙醇溶液或氢氧化钠等。

所述调pH用酸可以是盐酸或硫酸或磷酸等。

所述溶剂可以是三氯甲烷或二氯甲烷或二氯乙烷等。

本发明采用氯化苄在催化剂作用下与乙酰乙酸乙酯反应合成苄基丙酮，然后苄基丙酮和间氯过氧苯甲酸室温下反应合成乙酸苯乙酯。由于本发明采用氯化苄为原料合成乙酸苯乙酯，它不仅选用原料成本低，工艺简单，产品易分离，而且苄基丙酮氧化过程中无需加热，间氯苯甲酸回收后可返回原间氯过氧苯甲酸厂家循环使用，从而可有效地降低能耗及生产成本。

附图说明

附图为一种乙酸苯乙酯的合成方法工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例详细描述本发明的具体实施方式。

实施例1

于安有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应瓶中，加入浓度质量/质量30%甲醇钠溶液催化剂42g，乙酰乙酸乙酯31g，搅拌反应15min。加热回流，滴加氯化苄25.3g，约1h加完，回流反应2h，生成苄基乙酰乙酸乙酯。冷至室温，加100ml水溶解搅匀，浓盐酸调PH=7，静置分层，分出下层油状物，水洗，再静置分层，得产物苄基乙酰乙酸乙酯。

上述产物中加入60克质量浓度5%氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性，搅拌下回流2h，有油状物生成，冷至40℃以下加入浓盐酸调至PH=1-2。继续加热回流1.5h。常压蒸出83℃以下的馏分，剩余部分冷却后静置分出粗红棕色油状物。将油状物减压蒸馏，收集113-116℃（1.73kpa）的馏分，得苄基丙酮19.2克，收率65%。