[发明专利]制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机复合材料还原氧化石墨烯/二氧化铈(RGO/CeO2)的制备领域，尤其是制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物的方法。

背景技术

二氧化铈(CeO2)是一种典型的稀有金属氧化物半导体(带隙约为2.9eV)，具有较强的氧化还原反应能力以及优良的光电特性。例如，二氧化铈在储氧、三效催化转化器、燃料电池、功能陶瓷、耐辐射玻璃以及发光和紫外吸收等领域具有广泛的应用前景。石墨烯作为一种二维单层碳原子结构，具有卓越的电学、热学、磁学、光学以及力学特性，是一种制备高性能复合材料的新型基质材料。目前制备还原氧化石墨烯/二氧化铈复合材料主要通过液相原位生长或自主装来实现。水热法或溶剂热法作一种最便捷、有效的液相合成途径，已经被用来制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米颗粒、纳米块、纳米棒、纳米线、纳米片等复合材料，但是，目前水热法制备的还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物中，二氧化铈纳米块颗粒尺寸较大且形貌分布不均匀，基于界面控制合成的水热法可以有效解决所述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，高效率制备还原氧化石墨烯/均匀分散二氧化铈纳米块复合物的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，将氧化石墨烯初始反应物加入到去离子水中，超声分散1～3小时后离心分离出全部不溶物，得到浓度为0.2～2克/升的黄褐色氧化石墨烯GO水溶液；

步骤2，取20毫升所述氧化石墨烯的水溶液，加入0.1～2毫摩尔的六水合硝酸亚铈固体之后，继续搅拌1～3小时，得到均匀分散的硝酸亚铈/氧化石墨烯的混合溶液；

步骤3，将所述混合溶液转移到50毫升容积的聚四氟乙烯衬底中，依次加入8～18毫升的甲苯，1～3毫升的油酸以及0.1～0.3毫升的乙二胺，盖好盖子放入反应釜中，密封之后转移到电阻箱中，使电阻箱温度以1℃/分钟的速率升至60～100℃并保温30～90分钟。然后，将电阻箱温度以2℃/分钟的速率进一步升至120～200℃，并保持温度恒定反应12～48小时；将黑色固体产物用酒精和去离子水清洗干净，并在60℃真空干燥箱中干燥6小时，得到还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物。

作为优选，所述的步骤1中超声分散的时间为3小时。

作为优选，所述的步骤1中的原料为0.2克/升的氧化石墨烯分散液气。

作为优选，所述的步骤2中加入0.4毫摩尔的六水合硝酸亚铈，搅拌2小时。

作为优选，所述的步骤3中的混合溶液里依次加入10毫升甲苯，1.5毫升油酸以及0.15毫升乙二胺，且反应温度条件为80℃保温60分钟后，进一步升至180℃，保温反应24小时。

本发明制备过程中，优选的原料条件为：氧化石墨烯浓度为0.2～1克/升，六水合硝酸亚铈的摩尔质量为0.1～0.8毫摩尔，甲苯的体积为10～15毫升，油酸的体积为1.5～2.5毫升，乙二胺的体积为0.15～0.25毫升；优选的反应条件为：温度条件为1℃/分钟的速率升至60～80℃并保温60～90分钟后，进一步以2℃/分钟的速率升至150～180℃，保温为18～36小时。

有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本发明采用新颖的界面控制合成水热法制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物，工艺可控性强，易操作，成本低，制备的产物纯度高。

附图说明

图1是用本发明方法制备的还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物的X射线衍射（XRD）图谱；

图2是用本发明方法制备的还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米块复合物的扫描电镜（SEM）照片。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

实施例1