[发明专利]一种钯炭中钯量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种贵金属元素化学分析方法。 

背景技术

钯炭具有高活性和特定的反应选择性，是催化加氢最常用的催化剂之一，广泛应用于医药和化学工业中。钯是贵金属之一，钯炭催化剂以活性炭为载体含质量分数0.1~10%的钯，即使失去活性的废钯炭催化剂也具有很高的价值。因此，准确测定钯炭中钯量有重要意义。 

黄晓维（废钯炭催化剂分析方法的研究，《再生利用》2008，1(7)，P35~37）的论文将废钯炭催化剂用高温煅烧的方法除去其中的活性炭并收集燃烧气体中的含钯微粒，采用甲酸作还原剂，过氧化氢-盐酸混合溶液作溶剂，比色法测定钯量。通过高温煅烧能除去炭和有机物，但并不能分离其它可能干扰测定的杂质元素，并且比色法测定高含量钯的结果精度不高。 

夏军（原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量，《中国高新技术企业》2013，246（3），P20~23）的论文用ICP-AES测定钯炭中钯的含量，样品的加标回收率为98.19~105.70%，相对标准偏差最大是1.65%。 

钯是贵金属，钯炭中的钯含量比较高、价值高，提高钯测定结果的准确度和精度具有市场需求和重要的现实意义。铅试金富集钯的效率高，取样量的范围宽，钯炭中的活性炭可以作为铅试金中的还原剂，因此铅试金是适合钯炭样品前处理的方法。高含量钯采用滴定法测定钯量具有更高的准确度和快速性。本发明用铅试金联合滴定法测定钯可以达到提高钯测定准确度和精度的目的。 

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、快速、结果准确的钯炭中钯量的测定方法，钯炭样品首先用铅试金分离富集钯，然后丁二肟选择性沉淀分离析出EDTA-Pd中的EDTA，Zn(NO₃)₂返滴定EDTA测定钯量。通过改变称样量确保测定样品中含钯量在5~30mg，避免了定容和稀释等，全量滴定此范围的钯量具有更高的准确度。 

本发明的技术方案是：称取0.3000~5.0000g样品、0.0080~0.0100g纯银、8~10g二氧化硅、10g硼砂、60~80g氧化铅和20g碳酸钠于坩埚内，或加入0.1~3.0g面粉或0.5~20g硝酸钾，将坩埚置于已升温到800℃的炉内，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚，冷却，取出铅扣，把铅扣放入已预热的灰皿中，在880~920℃灰吹；将贵金属合粒置于300mL烧杯中，加10mL 7.0mol/L HNO₃溶液，加热至完全分解，加入20mL H₂O、12~15mL 0.03mol/L EDTA溶液、5~7滴2g/L二甲酚橙溶液，于搅动下加20mL HAc-NaAc缓冲溶液，滴加200g/L NaOH溶液至pH=5.8；用0.01mol/L Zn(NO₃)₂滴定至溶液由黄色变红色为终点，不记数；搅动下滴加10~15mL 10g/L丁二肟溶液，并继续搅动1~2min，静置10min；在搅动下再加10~15mL CHCl₃至溶液清亮，用0.01mol/L Zn(NO₃)₂滴定至溶液由黄色变红色，记录体积，计算结果。 

样品称样量：避免了测定过程的定容和稀释等，简化了步骤并提高结果准确度，滴定法全量滴定5~30mg钯量具有更高的准确度。铅试金具有宽的样品称样量范围，因此，通过改变样品称样量可以控制样品的钯总量在5~30mg，达到提高准确度的目的。含钯量0.1~10%，称样量为5~0.3g，如果样品不均匀，可以取大样，先定容，再分取。 

铅试金配料：钯炭的主体成分是炭和钯，其对铅试金的影响小。试验表明以下配料对钯量的富集率在99.5%以上：20g碳酸钠，8~10g二氧化硅、10g硼砂、60~80g氧化铅和适量的面粉或硝酸钾，配料中面粉或硝酸钾的加入量通过下列方式确定：加入1.0g钯炭样品、20g碳酸钠，8g二氧化硅、10g硼砂，80g氧化铅进行试金，所得铅扣重量为A；用称样量乘以A所得值B，如果B小于30g，则需加入面粉量=（30-B）/10；如果B大于30g，则需加硝酸钾量=（B-30）/4；如果A等于30g则就不用加面粉或硝酸钾。