[发明专利]一种钯炭中钯量的测定方法无效
申请号: | 201310545114.X | 申请日: | 2013-11-07 |
公开(公告)号: | CN103575731A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 林海山;唐维学;戴凤英;张鸣;李小玲;肖红新;王芳;陈小兰;周志平;麦丽碧;陈晓东;许洁瑜 | 申请(专利权)人: | 广州有色金属研究院 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人: | 千知化 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钯炭中钯量 测定 方法 | ||
1.一种钯炭中钯量的测定方法,其特征是步骤如下:称取0.3000~5.0000g样品、0.0080~0.0100g纯银、8~10g二氧化硅、10g硼砂、60~80g氧化铅和20g碳酸钠于坩埚内,或加入0.1~3.0g面粉或0.5~20g硝酸钾,将坩埚置于已升温到800℃的炉内,升温至1100℃,保温20min,移出坩埚,冷却,取出铅扣,把铅扣放入已预热的灰皿中,在880~920℃灰吹;将贵金属合粒置于300mL烧杯中,加10mL 7.0mol/L HNO3溶液,加热至完全分解,加入20mL H2O、12~15mL 0.03mol/L EDTA溶液、5~7滴2g/L二甲酚橙溶液,于搅动下加20mL HAc-NaAc缓冲溶液,滴加200g/L NaOH溶液至pH=5.8;用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色为终点,不记数;搅动下滴加10~15mL 10g/L丁二肟溶液,并继续搅动1~2min,静置10min;在搅动下再加10~15mL CHCl3至溶液清亮,用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色,记录体积,计算结果。
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