[发明专利]一种制备砂仁挥发油的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种中药提取物的制备方法，具体是一种利用亚临界流体萃取技术制备砂仁挥发油的方法。 

背景技术

砂仁为姜科植物阳春砂（Amomum villosum Lour）、绿壳砂（Amomum villosum Lour. var. xanthioides T.  L. Wu et Senjen）、或海南砂（Amomum longiligulare T.L.Wu）的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，晒干或低温干燥。以广东阳春县所产阳春砂最著名，称为地道南药砂仁。砂仁性辛、温，归脾、胃、肾经，有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，用于治疗湿浊中阻、脘痞不饥、脾胃虚寒、呕吐泄泻、妊娠恶阻、胎动不安等。砂仁主含挥发油，但挥发油为混合物，组成和性质均不稳定，挥发油成分的高低及其提取效果直接影响着砂仁的药用价值；砂仁挥发油中的主要成分为乙酸龙脑酯，含量可达80%以上，是目前衡量砂仁挥发油品质的主要指标。 

目前对砂仁挥发油提取方法主要有水蒸汽蒸馏提取法、超临界CO₂萃取等方法。传统提取法为目前主流的提取方法，该方法虽然成本低，但是挥发油提取率低，有产品质量低和精制困难等问题。超临界CO₂萃取法虽然得率较高，但是由于在超高压下进行，存在投资成本过大和难以进行工业化规模生产的问题。 

亚临界萃取(Sub-critical fluid extraction technology) 是利用亚临界流体作为萃取剂， 在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点： 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。 

近年来亚临界提取技术迅速发展，成为一种很有潜力，符合工业化生产的绿色提取技术，并在一些物质的提纯方面应用成功，但是目前还没有人研究出利用亚临界萃取技术提纯砂仁挥发油的方法。 

发明内容

本发明的目的就是针对目前用传统工艺提取砂仁挥发油提取率低，产品质量低、精制困难和利用超临界CO₂萃取法成本高，难以进行工业化规模生产的问题，提供一种利用亚临界流体1,1,1,2,-四氟乙烷（R134a）萃取技术制备砂仁挥发油的方法，本发明方法制备的砂仁挥发油收率高、成本低、感观好，适合用于砂仁挥发油的工业化大规模生产。 

本发明的一种制备砂仁挥发油的方法，包括以下步骤： 

（1）原材料处理

取干燥的砂仁药材，称量后粉碎成20～50目的粗粉，放入100目滤袋中，再将滤袋装入亚临界萃取釜的物料栏中；

（2）亚临界萃取

在萃取釜中加入砂仁质量4～20倍的1,1,1,2-四氟乙烷做萃取剂，在压力0.3～1.6Mpa，温度20～50℃条件下，萃取20～60分钟，将萃取液放入分离釜中，在0.04～0.1Mpa压力下，萃取剂蒸发回收套用，余液即为砂仁挥发油提取液；重复上述萃取过程2-5次，合并每次砂仁挥发油提取液；

（3）油水分离

将步骤（2）中得到的砂仁挥发油提取液静置分层后进行油水分离，所得油相即为砂仁挥发油,砂仁挥发油收率≥90%。

本发明中所使用的萃取剂为1,1,1,2-四氟乙烷 (R134a)，它具有以下优点：（1）R134a是惰性溶剂，不易燃，无色，无毒，无味，无溶剂残留，对酸碱稳定，20℃条件下，在水中的溶解度仅为1500ppm；(2) R134a属于中等极性物质，具有弱可极化性和酸碱性，用于萃取砂仁挥发油效果较好。 

本发明与现有技术相比，具有以下优点： 

1.制备周期短：常规挥发油提取时间长，而采用亚临界提取方法是将提取与分离同步进行，因为R134a在常压下为气体，提取完成后可以使用压缩机在非常短的时间内完成挥发油与萃取剂的分离，实现挥发油的制备；

2.提取过程温度低：本发明是在20-50℃条件下对砂仁挥发油进行提取，更能保留砂仁挥发油中的热敏性成分，保持砂仁油的原生香味，提高砂仁挥发油的品质；

3.提取效率高：常规提取对挥发油提取率较低，而亚临界提取方法在3-16个大气压下进行提取，在高压条件下，提取溶剂能快速进入细胞内，对挥发油进行提取；