[发明专利]一种六方氮化硼纳米片的合成方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及一种高结晶度的六方氮化硼纳米片的合成方法，该方法适用于工业化生产。

背景技术

六方氮化硼具有与石墨类似的层状结构，俗称“白石墨”，但六方氮化硼具有更好的电绝缘性、热传导性和化学稳定性，使得六方氮化硼在电子器件的衬底材料以及功能化改性复合材料方面的应用更加广泛，备受研究和开发领域的青睐。

近年来，由于具有超高的研究和应用价值，六方氮化硼二维纳米晶体结构引起人们的关注。为此，一种特殊的二维六方氮化硼孤立结构体系（六方氮化硼纳米片材料）被科研人员采用各种技术和方法合成。例如，最常用的外力或者化学物理剥离技术能够将六方氮化硼块体材料分离为含有较少（002）晶面层的纳米片（CY Zhi,etc.Adv.Mater.2009,21,2889-2893;Y Wang,etc.Ind.Eng.Chem.Res.2013,52,4379-4382;JH.Warner,etc.ACS NANO,2010,4,1299-1304;R V.Gorbachev,etc.Small2011,7,465-468;Yi Lin,etc.J.Phys.Chem.C2011,115,2679-2685;Yi Lin,etc.J.Phys.Chem.Lett.2010,1,277-283.）；在特殊的衬底片上进行化学气相沉积（CVD）也能得到极为少量的少层纳米片结构（NA.Vinogradov,etc.Langmuir2012,28,1775-1781;Y Gao,etc.ACS NANO,2013,7,5199-5206;K K Kim,Nano Lett.2012,12,161-166;H Sachdev,etc.Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,3701-3705;KH Lee,etc.Nano Lett.2012,12,714-718;Jie Yu,etc.ACS NANO,2010,4,414-422;P.Sutter,etc.Nano Lett.2013,13,276-281;Amir Pakdel,etc.ACS NANO,2011,5,6507-6515;AL.Gibb,etc.J.Am.Chem.Soc.2013,135,6758-6761;A Ismach,etc.ACS NANO,2012,6,6378-6385;Li Song,ect.Nano Letters,2010,10,3209-3215;S Chatterjee,etc.Chem.Mater.2011,23,4414-4416;KK Kim,etc.ACS NANO,2012,6,8583-8590;W Auwarter,etc.Chem.Mater.2004,16,343-345.）。但是，以这些方法来实现超薄六方氮化硼纳米片结构的工业化生产是不可行的。当前，只有极少数的科研团队能够实现克量级的氮化硼超薄纳米片材料的合成。本发明涉及一种简易的六方氮化硼纳米片的合成方法，具有操作简单、原料廉价、适合工业化生产的特点，而且得到的产品纯度和结晶度都较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供了一种可大规模批量生产六方氮化硼纳米片的简单合成方法，合成产品具有纯度高，结晶度高和超薄的特点。本发明采用两步法合成六方氮化硼纳米片：第一步，将氟硼酸铵和硼氢化钠按照一定的比例球磨混合均匀，得到前驱体；第二步，将前驱体置于氧化铝管式炉中，在氨气流的环境下高温处理，最终得到六方氮化硼纳米片产品。本发明方法首次使用氟硼酸铵和硼氢化钠为合成六方氮化硼纳米片的原材料，合成方法简单，产品的纯度和结晶度较高，适合于大规模工业化量产。

本发明的技术方案为：

一种六方氮化硼纳米片的合成方法，包括如下步骤：

（1）在常温、常压和空气条件下，将氟硼酸铵和硼氢化钠的混合物装入球磨罐，密封，球磨10-48小时，球磨机转速380-580转/分钟，球磨后得到白色粉末，即为前驱体；物料配比为摩尔比氟硼酸铵：硼氢化钠=0.5～3：1；

（2）将步骤（1）中得到的前驱体放入氧化铝陶瓷管中，在管式炉中高温反应，反应温度范围为1100-1400℃，热处理过程中通入氨气，气体流量为50-300毫升/分钟，并且在目标温度条件下保持3-6小时；反应结束后自然降温到室温，得到白色轻质产品，即为六方氮化硼纳米片产品；高温反应过程中产生的尾气通过盛有氢氧化钠溶液的气体吸收装置处理。

本发明的有益效果是：