[发明专利]一种基于微流控芯片技术新型的镉柱还原系统及其加工方法

说明书

技术领域

本发明属于水体硝酸盐镉柱还原系统领域，具体的说，涉及一种能够防止填料流失、镀铜充分、试剂消耗量小、反应耗时短以及加工简便的基于微流控芯片技术的新型的镉柱还原系统的及其加工方法。

背景技术

硝酸盐的镉柱还原-分光光度法是目前水体硝酸盐检测的最常用方法，同时也是国标规定的方法。在实际应用中，硝酸盐的检测不论是采样后的实验室分析还是商业化现场分析仪器分析，多数情况下均采用镉柱还原-分光光度法。近年来，为了实现硝酸盐现场分析仪器集成化、小型化的目标，研究者开发了一些基于微流控芯片检测水体硝酸盐的方法和仪器，究其分析方法仍是采用镉柱还原-分光光度法，但相对于传统的实验室分析和管、泵、阀体系的商业化营养盐分析仪器，基于微流控芯片技术的仪器和方法具有集成度更高、成本更低、可维护性更强等优点，因而极具发展潜力。

在硝酸盐分析过程中，镉柱还原系统是一个重要的功能单元。就现有技术而言，无论是实验室分析还是商业化仪器分析，甚至包括新兴的微流控芯片体系分析均离不开镉柱还原系统，镉柱系统还原效率的高低直接影响了硝酸盐的检测结果。现有技术中，镉柱系统一般是将高纯镉粒、镉粉、镉丝按照一定密实程度装入填充柱中，先后经过镀铜、冲洗、活化、进样还原等步骤实现硝酸盐的还原。这种形式的镉柱首先体积较大，样品和试剂消耗多，体积大，不利于仪器的集成；其次，镉柱在实际使用中存在镉填料流失、易堵塞后续分析管路、镀铜不充分、操作繁琐、耗时长(一个多小时)，寿命短、重现性差等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够减少填料流失、镀铜充分、反应耗时短以及加工简便的基于微流控芯片技术新型镉柱还原系统及其加工方法，即可用于商业化硝酸盐分析仪器也可集成到各种微流控芯片上实现高集成度的硝酸盐检测。

本发明的技术方案是：一种基于微流控芯片技术的新型镉柱还原系统，其特征在于：所述系统由芯片基片、镉片以及芯片盖片三层结构组成，芯片基片上刻有凹槽，所述镉片内嵌在芯片基片的凹槽中，在所述芯片基片和镉片上刻制相互连接的微通道；所述芯片盖片位于芯片基片的上面并与芯片基片密封在一起，芯片盖片上设置有通孔，所述通孔与芯片基片和镉片上的微通道相连。

所述芯片基片由高分子聚合物材料制成，所述聚合物芯片基材包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯，聚四氟乙烯，聚碳酸酯或聚环烯烃等常见的聚合物材料。

基于微流控芯片技术的新型镉柱还原系统加工方法，其特征在于包括下列步骤：

1)凹槽加工及清洗：选取平整的聚合物芯片基材，借助激光雕刻机或数控机床等工具在基材表面加工一个1-3mm深的矩形凹槽，用乙醇、异丙醇依次冲洗带有凹槽的基片，清洗过程中可在凹槽中滴入氯仿、正己烷等有机溶剂对凹槽进行轻微腐蚀，去除凹槽内的毛刺，坑洼，最后用蒸馏水冲洗干净并用氮气吹干。

2)镉片清洗及嵌入：根据凹槽尺寸切割出一块高纯镉片，用280目砂纸打磨镉片使之平整并尽可能接近凹槽尺寸，随后将镉片置于异丙醇溶液中去除表面油污，随后置于3mmol/L的盐酸溶液中浸泡3-5分钟去除表面氧化物，清洗后氮气吹干嵌入预制的凹槽中，用平整的抛光金属板覆盖置于层压机中，在30-60℃条件，100-150N/cm²的压力下预压20-30分钟实现平整化，平整后用填充胶将镉片和芯片之间的缝隙填充满，并用擦去表面剩余的胶。

3)微通道加工：待填充胶固化后，利用激光雕刻机或数控机床等工具以镉片芯片基片为一个整体，在镉片和芯片上刻制一定图案的微通道并在盖片上钻出进样孔。

4)封接：在镉片表面没有图案处涂敷一层填充胶，与经过清洗的芯片盖片对齐置于层压机中热压封接或溶剂辅助封接。

所述填充胶为3-8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末溶于100ml氯仿中，静置10分钟后搅匀。

所述镉片上刻制的微通道宽深比不小于3，微通道宽度不小于150μm，以提高液体与镉柱接触面积和防止镀铜不均匀导致的微通道堵塞。

所述镉片上微通道的图案包括蛇形混合、分开重整混合、混沌流混合等所有二维的微流控混合形式。所述镉片上微通道的图案和长度由待测样品中硝酸盐的浓度决定，一般硝酸盐浓度越高，混合图案形式越复杂，混合长度越长。

基于微流控芯片技术的新型的镉柱还原系统的使用方法，其特征在于包括下列步骤：所述在线镉柱还原系统使用方法包括第一次使用时的活化方法、样品测试以及镉柱失活后的再生方法。