[发明专利]聚异丁烯丁烯二酸酯及其制备方法和用该聚酯制备微量润滑油

说明书

技术领域

本发明涉及润滑技术领域，具体地说是聚异丁烯丁烯二酸酯及其制备方法和用该聚酯制备微量润滑油。

背景技术

传统金属加工润滑和冷却用的切削油、冷却剂、乳化液等润滑剂使用量大，且传统的切削油都是采用矿物油为基础油，在自然环境中不易分解，所用的添加剂大都对人体和环境有害，不仅浪费资源，还会造成加工场所和环境的巨大污染。近年对微量切削技术的研究取得很大的进展，减少了大量切削油液的排放对环境造成的危害，但是为了解决微量切削问题，往往在切削油中加入过量的对环境有害的氯化物、硫化物、磷化物等极压抗磨剂来解决微量切削中的润滑和冷却问题。

如公开号为CN101376861的中国专利，公开了一种微量润滑系统铝合金润滑剂及其制备方法和用途，采用由如下重量份数比原料制备而成：基础油40份、硫代磷酸酯5～15份、氯化石蜡5～15份、硫化异丁烯5～15份、硼酸钾5～15份、乙醇或乙二醇5～10份、防锈剂5份。虽然该润滑剂具有较好的润滑性能，但是，较大比例的使用硫化物、氯化物、磷化物等，会给环境带来较大的压力。

发明内容

鉴于以上缺陷，本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可全部或部分取代的硫化物、氯化物、磷化物等添加剂的聚异丁烯丁烯二酸酯并将其应用于润滑油的生产中，得到一种润滑和极压抗磨性能优异可用于微量润滑油。

为实现上述目的，本发明提供的聚异丁烯丁烯二酸酯的特征在于，具有下列分子结构式：

其中，n为20-500的整数；

R为碳原子数为2至6个的烷基。

经实验发现，当R基团的碳原子数为2至4个时产品的性能最佳。

另外，本发明还提供了上述聚酯的制备方法，合成路线为：由丁烯二酸或丁烯二酸酐与异丁烯反应生成聚异丁烯聚异丁烯丁烯二酸酯酸后，与低碳醇进行酯化反应得到聚异丁烯聚异丁烯丁烯二酸酯。

具体的合成路线为：

其中，n为20-500的整数；

R为碳原子数为2至6个的烷基。

上述聚异丁烯丁烯二酸酯的合成路线的具体工艺步骤如下：

步骤一、将低碳醇和丁烯二酸或丁烯二酸酐分别投入聚合釜内，充分搅拌至完全溶解。

在上述步骤一中，低碳醇为碳原子数为2至6个的一元醇，从而能有效的溶解丁烯二酸或丁烯二酸酐的同时，起到溶剂的作用，而且易于减压蒸出。由此含碳原子数较低的醇类化合物，因其高极性，在作为溶剂时能起到更好的溶解作用。因此，在本发明中低碳醇优选为碳原子数为2至4个的一元醇，更优选为乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇。而在实践中，我们又发现当选用正丁醇或异丁醇作为低碳醇进行本反应时，得到的产品具备极其优秀的润滑性。

另外，本发明中丁烯二酸选自顺丁烯二酸或反丁烯二酸。

此外，在本发明中低碳醇与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比优选为(2～3):1。当反应原料的比例过高时，会大量造成原料的浪费；当反应原料的比例过低时，会造成反应不完全，从而导致产量下降，并余留下难以被完全分离排出的丁烯二酸类衍生物，造成后处理上的麻烦。

步骤二：将引发剂投入聚合釜中。

在本发明中，常用引发剂都可以用于本发明的聚合反应，如过氧化物：过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯等；偶氮化合物：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等。

此外，引发剂使用量占异丁烯和丁烯二酸或丁烯二酸酐的总重量的质量百分比为0.1～0.3%。

步骤三：充入氮气排出聚合釜内的空气。

本发明也可使用其他手段，如：充入氦气、氩气等惰性气体，配合抽真空的方式，来排出釜内空气。

步骤四：边搅拌边升温至70-80℃。

步骤五：往聚合釜中的混合液中充入异丁烯气体，保持恒温搅拌。

当充入的气体为其他烯烃，如异丁烯衍生物时也适用于本工艺中的步骤。

此外，在本发明中异丁烯与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比优选为1:0.8～1。最优选为1：1。

步骤六：充完异丁烯气体后保持恒温继续搅拌6-18小时。

根据反应原料的不同，该步骤六中的反应时间可根据实际进行调整，优选反应时间为10-12个小时。当反应时间过短时，造成反应的不完全；而当反应时间过长时，因反应几乎达到终点，产率无明显提高。