[发明专利]一种Beta-Y复合分子筛及其合成方法在审
| 申请号: | 201310532436.0 | 申请日: | 2013-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN104591219A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;陈晓刚;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/24 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 beta 复合 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种Beta-Y复合分子筛,其特征在于:所述Beta-Y复合分子筛经X-射线衍射仪表征,同时具有两种晶型,一种是Y型分子筛,另一种是Beta分子筛;经物理吸附测定,比表面积为500~900m2/g,微孔表面积为500~800m2/g,介孔表面积为100~300m2/g;总酸量为0.3~1mmol/g,其中强酸与中强酸占总酸量的50~80%。
2.权利要求1所述Beta-Y复合分子筛的合成方法,其特征在于步骤如下:
(1)按照摩尔配比(10~16)Na2O:Al2O3:(10~23)SiO2:(260~400)H2O,将氢氧化钠、水、铝酸钠和水玻璃混合均匀,于15~40 ℃老化,得到Y结构导向剂;
(2)将Beta分子筛加入到葡萄糖溶液中,进行超声处理,所得混合物经过滤、干燥和焙烧,得到处理后Beta分子筛;
(3)将硅源、铝源、无机碱和水按照摩尔配比(5~12)Na2O:Al2O3:(5~20)SiO2:(200~1000)H2O混合均匀,然后在搅拌条件下加入步骤(1)得到的Y结构导向剂;
(4)在搅拌条件下,向步骤(3)所得混合物中加入步骤(2)得到的处理后的Beta分子筛,然后于80~120℃晶化15~50h,然后经分离、洗涤、干燥和焙烧,得到Beta-Y复合分子筛。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中制备Y结构导向剂的老化时间为15~30h。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中葡萄糖溶液浓度为20~50wt%。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中葡萄糖溶液浓度为30~40wt%。
6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中葡萄糖溶液与Beta分子筛的质量比为8:1~25:1。
7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中葡萄糖溶液与Beta分子筛的质量比为10:1~20:1。
8.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)超声处理时间为1~3 h,所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。
9.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述焙烧为在氮气或惰性气体气氛中,在300~600℃条件下焙烧1~3 h。
10.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的碱源是NaOH、KOH、LiOH中的一种或几种,铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶和水玻璃中的一种或多种。
11.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中导向剂的加入量占最终合成混合物体积的0.5~10%。
12.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中导向剂的加入量占最终合成混合物体积的1~5%。
13.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:以步骤(3)硅源中SiO2重量为基准,步骤(4)中预处理后Beta分子筛与SiO2的质量比为0.3~1.5。
14.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:以步骤(3)硅源中SiO2重量为基准,步骤(4)中预处理后Beta分子筛与SiO2的质量比为0.5~1.2。
15.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述焙烧为在空气气氛中于300~600 ℃下焙烧1~3 h。
16.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。
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