[发明专利]一种阻燃型有机相变材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201310532328.3 申请日: 2013-11-03
公开(公告)号: CN104592945A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 赵亮;王海洋;方向晨;王刚 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C09K5/06 分类号: C09K5/06;C09K21/12
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 有机 相变 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阻燃型有机相变材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)将有机相变材料和有机溶剂混合均匀,其中有机相变材料与有机溶剂的质量比为1:5~25;

(2)将含硅有机化合物与低碳醇混合均匀,所述的含硅有机化合物为三乙氧基硅磷酰胺,其中含硅有机化合物与低碳醇的质量比为1:5~30;

(3)将步骤(2)所得的混合物逐滴加入步骤(1)所得的混合物中,混合均匀后,再加入氨水,搅拌均匀;其中各物质的加入量按如下比例控制:含硅有机化合物与有机相变材料的质量比为1~5:1,含硅有机化合物与氨的质量比是1:0.5~4; 

(4)步骤(3)所得的溶液冷却至室温后,经过旋转蒸发处理,对所得产品洗涤,再经真空干燥,得到阻燃型有机相变材料。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的有机相变材料选自石蜡、高级脂肪酸及其酯类中的一种或多种,有机相变材料的相变温度为25℃~58℃。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的有机相变材料为石蜡,有机相变材料的相变温度为25℃~58℃。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所用的有机溶剂选自石油醚、正戊烷、正辛烷中的一种或多种,其中石油醚选自沸程为60℃~90℃的石油醚。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,有机相变材料与有机溶剂的混合温度为60℃~90℃。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,三乙氧基硅磷酰胺合成方法如下:将质量比为5~10:1的无水乙醇和三乙氧基硅烷单体混合,加入冰醋酸,其中冰醋酸的加入量与三乙氧基硅烷加入量的质量比为0.1~2:1;

然后在40℃~60℃,搅拌条件下逐滴加入水,其中水的加入量与三乙氧基硅烷的质量比为0.1~1:1,搅拌至反应物呈溶胶状;

再向该体系中加入分子量为1000~5000的聚磷酰胺,聚磷酰胺与三乙氧基硅烷的质量比为0.5~1.5:1,强烈搅拌至分散均匀,然后该混合物在80℃~120℃条件下干燥2h~5h,即得三乙氧基硅磷酰胺。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的低碳醇中碳数为1~4。

8.按照权利要求1~5任一所述的方法,其特征在于步骤(3)中,控制反应体系的温度为60℃~90℃。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述氨水的质量浓度为25%~28%。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,在氨水加入前加入水。

11.按照权利要求1、9或10所述的方法,其特征在于步骤(3)中,控制体系中的总水量与含硅有机化合物的质量比1~5:1。

12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的旋转蒸发,转速为是150~300 rpm,真空干燥的条件如下:真空度为50~300Pa,干燥温度为10~50℃,干燥时间为5~70h。

13.一种阻燃型有机相变材料,其特征在于采用权利要求1~12任一所述方法制备的。

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