[发明专利]一种球形亚微米钴粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细材料制备技术领域，更具体的说，涉及一种球形亚微米钴粉的制备方法。

背景技术

超细钴粉由于其特殊的物理、化学性能，在硬质合金、电池、催化剂、磁性材料、吸波材料、陶瓷等领域的应用中表现出许多优异的性能。科学实践证明，当物质被加工到极其细微的尺寸时，会产生表面效应、体积效应和量子效应，导致物理性质和化学性质的改变。

随着科学技术的不断发展，不同的应用领域对粉末材料性能的要求不断提高，如超细硬质合金的制备中，要求钴粉费氏粒度小于0.8um，才可以获得更好的使用性能。超细钴粉的制备方法很多，常见的有氧化钴、草酸钴和碳酸钴氢气还原法、草酸钴热离解法、微乳液法、多元醇钴盐还原法等，但目前国内采取的超细钴粉的制备方法及工艺都是比较复杂和高耗能的，成本较高，而且获得的钴粉粒度相对较粗、纯度不高，不能完整地体现超细钴粉的优异性能。在超细金属钴粉的各种制备方法中，液相还原法由于其快速、高效，产物粒径、形貌、性质易控，以及工艺简单、成本低廉，适于工业化大规模生产等优点，因此一直是超细钴粉合成方法的研究热点。其中水合肼钴盐还原制备的超细钴粉性能优异，粒度可以达到纳米级或亚微米级，并且制备过程简单易行，引入的杂质少，是由钴盐化学还原法制备钴粉的可靠方法，避免了草酸钴、碳酸钴、氧化钴氢气还原法制备钴粉过程中由于温度过高造成钴过烧，出炉后板结、过硬，难以分散成粉状等缺点。

钴粉的化学活性好，容易发生氧化反应；且钴粉具有磁性，颗粒间容易相互吸引。目前所制备的亚微米钴粉大多数粒度分布宽、氧含量高、颗粒均匀性和分散性不好。  

 发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种粒度分布窄、氧含量低、颗粒均匀性和分散性更好的球形亚微米钴粉的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种球形亚微米钴粉的制备方法，包括

制作络合钴盐溶液的步骤：将钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述钴盐溶液中进行混合、反应；

制作还原剂溶剂的步骤：将还原剂溶于水中；

加热络合钴盐溶液，在络合钴盐溶液中加碱使其呈碱性；然后将还原剂溶剂和络合钴盐溶液混合，经过固液分离得到亚微米钴粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；无水乙醇洗涤后的亚微米钴粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米钴粉。

进一步的，所述络合钴盐溶液中，钴盐的浓度为0.1～2.0 mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～60g/L；络合剂与钴盐的摩尔比为0.05～1.0：1；

所述还原剂溶剂中，还原剂的浓度为0.4～8.0 mol/L；

将络合钴盐溶液加热至50～80℃，用碱使所述络合钴盐溶液的pH值调整至11～13，然后加入所述还原剂溶剂形成混合溶液，其中络合钴盐溶液与还原剂溶剂的体积比为3:1～1:3；混合溶液温度保持在50～80℃反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米钴粉滤饼；

将无水乙醇洗涤后的亚微米钴粉滤饼在真空40～70℃干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米钴粉。

进一步的，络合钴盐溶液中钴盐浓度为0.5～1.5 mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，络合剂与钴盐的摩尔比为0.1～0.8：1，pH值为11.5～12.5；还原剂溶剂浓度为1.0～6.0 mol/L；络合钴盐溶液与还原剂溶剂的体积比为2:1～1:2。

进一步的，冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心。

进一步的，所述钴盐为CoSO₄、CoCl₂或Co(NO₃)₂中的任意一种；

进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA) 中的任意一种。

进一步的，所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。

进一步的，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物中的任意一种。

进一步的，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～10.0 mol/L。

进一步的，加料时间为30～60min；球形亚微米钴粉的平均粒径为500～700nm。