[发明专利]一种制备微纳尺度碳胶囊的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳胶囊技术领域，更为具体地讲，涉及一种制备微纳尺度碳胶囊的方法。

背景技术

纳米级的碳胶囊自从Ruoff和Tomita(1993年)报道纳米碳包覆碳化镧颗粒以来，引起了碳材料相关学者的广泛关注。这是因为纳米级的碳胶囊可以用来装载金属或者金属碳化物晶体的纳米粒子，该材料在磁记录，锂离子电池，电波屏蔽，氧化还原催化剂，核废料处理，精细陶瓷和抗菌等领域具有广阔的应用前景[霍俊平,等.炭素技术,2006,3(25):22-27]。

目前报道的碳胶囊尺寸大多在纳米数量级。纳米级的碳胶囊相关的专利报道如：2008年07月02日授权公告的、公告号为CN100398437C的中国发明专利，其特点是：采用机械球磨法，在强机械力作用下，使得碳纳米胶囊与碱金属或者碱金属的氢氧化物发生反应，生成一种表面连有羟基的碳纳米胶囊。2013年05月08日授权公告的、公告号为CN101870464B的中国发明专利，其特点是：采用化学键连接法，使得碳纳米管胶囊进一步包括一囊壁，该囊壁由聚合物制成且其表面具有多个第一官能团，第一官能团包括氨基、乙烯基、羟基、羧基、酸酐基及环氧基。2012年05月09日公布的、公布号为CN102447054A的中国发明专利申请，其特点是：涉及到的碳包覆TaC的纳米胶囊，制备方法采用电弧放电法，用纯金属钽做阳极，石墨做阴极，在氩气和酒精中，用电弧放电法制备碳包裹碳化钽形成纳米胶囊。

以上制备方法中，机械球磨法和化学键连接法很难实现碳胶囊的粒径控制及胶囊壁厚的调控；电弧放电法工艺复杂、成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备微纳尺度碳胶囊的方法，以实现碳胶囊的粒径控制以及胶囊壁厚的调控，并简化生成工艺、降低成本。

为实现以上目的，本发明制备微纳尺度碳胶囊的方法，其特征在于，采用卧式加热装置和设置在卧式加热装置内并具有外接气源进出口的内置石英管构成的卧式加热炉来完成所述微纳尺度碳胶囊的制备，包括以下步骤：

（1）、将微纳尺度的金属氧化物颗粒铺展在石英舟中，分散于石英舟上量的范围是0.2-10mg/cm²；

（2）、装有金属氧化物颗粒的石英舟放入卧式加热炉中的石英管中部，控制加热炉温度400℃-1000℃，并在石英管中充入惰性气体并保持30-60分钟，将空气排出；

（3）、控制温度在400℃-1000℃，乙炔气体作为反应物通入石英管中，持续反应30秒-60分钟，在金属氧化物颗粒表面上原位生长出碳纳米层，得到金属氧化物/碳层复合材料；

（4）、采用盐酸或者硝酸溶液处理金属氧化物/碳层复合材料，制备得到微纳尺度碳胶囊。

本发明的目的是这样实现的：

本发明制备微纳尺度碳胶囊的方法，采用乙炔气体作为反应物，在金属氧化物颗粒表面上原位生长出碳纳米层，这样可调控乙炔气体流量、反应时间、反应温度来影响催化反应速率，从而得到不同壁厚的微纳尺度碳胶囊。与机械球磨法和化学键连接法得到的碳胶囊粒径不可控相比，本发明可根据需要选择不同粒径及形貌的微纳尺寸金属氧化物颗粒进行碳胶囊制备，得到粒径均匀的微纳尺度碳胶囊。

附图说明

图1是实施例1制备生长于四针状ZnO基体上的微米尺度金属氧化物/碳层复合材料的典型透射电镜全貌以及局部图；

图2是实施例2制备纳米尺度球形碳胶囊的典型透射电镜低倍以及高倍图；

图3是实施例3制备生长于棒状ZnO基体上的金属氧化物/碳层复合材料典型透射电镜低倍以及高倍图；

图4是实施例3制备所得棒状纳米空心胶囊的典型透射电镜全貌及局部图；

图5是实施例4制备所得生长于TiO₂基体上的碳纳米胶囊典型透射电镜高倍图；

图6是实施例5制备所得生长于TiO₂基体上的金属氧化物/碳层复合材料典型透射电镜高倍图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。

实施例1