[发明专利]硅烷偶联剂Si-69的合成工艺

说明书

 

技术领域

本发明属于硅烷偶联剂合成技术领域，具体涉及一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺。

 

背景技术

硅烷偶联剂品种很多，其中产量最大的是双- [3-（三乙氧基）硅丙基]四硫化物（Si-69或KH-846），它是由三氯氢硅、氯丙烯为原料催化合成γ-氯丙基三氯硅烷，然后进行醇解得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷，再与硫化物在一定条件下反应而制得。它是橡胶料行业中得到成功使用的多功能硅烷偶联剂，广泛应用在子午线轮胎及其它橡胶制品中。

 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，合成速度快，收率高。 

本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na₂S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。

本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，其有益效果在于：合成速度快，收率高，质量好。 

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺进行详细的说明。

 

实施例

本实施例的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na₂S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。