[发明专利]阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法无效
申请号: | 201310520506.0 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN104592168A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 梁松杰 | 申请(专利权)人: | 青岛旺裕橡胶制品有限公司 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/28;C08K5/1515 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266700 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 剂四溴双酚 缩水 甘油 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法,具体涉及一种四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法。
背景技术
由于1986年发现二苯醚溴系阻燃剂受热产生强致癌物多溴代二苯并二噁烷和多溴代二苯并呋喃,所以该系列阻燃剂产品在欧洲未能获得环保标志,甚至被限制使用。由于溴系阻燃剂所特有的十分可贵的特点,所以各国都在积极寻找其它新型溴系阻燃剂。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法,工艺简单,产品收率高,降低生产成本。
所述阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法,它包括以下步骤:
一、反应瓶中加入四溴双酚A、氢氧化钠溶液及环氧氯丙烷,升温至100℃-105℃,反应0.5h,蒸馏回收过量的环氧氯丙烷;
二、向反应瓶中加入甲苯和氢氧化钠溶液,回流反应3h,冷却至室温过滤除去沉淀,滤液用饱和磷酸氢钠水溶液中和至pH为7-7.5,用60℃-70℃热水洗至有机相无氯离子;
三、分出有机层甲苯溶液,干燥,蒸馏回收溶剂甲苯,50℃真空干燥,即得产品四溴双酚A双缩水甘油醚。
本发明提供的阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法,其有益效果在于,工艺简单,产品收率高,生产成本低,所得四溴双酚A双缩水甘油醚具有较好的阻燃性能和理想的性价比。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、反应瓶中加入15g四溴双酚A、0.99g氢氧化钠溶液及32.2ml环氧氯丙烷,升温至100℃-105℃,反应0.5h,蒸馏回收过量的环氧氯丙烷;
二、向反应瓶中加入50ml甲苯和4.05g氢氧化钠溶液,回流反应3h,冷却至室温过滤除去沉淀,滤液用饱和磷酸氢钠水溶液中和至pH为7-7.5,用60℃-70℃热水洗至有机相无氯离子;
三、分出有机层甲苯溶液,干燥,蒸馏回收溶剂甲苯,50℃真空干燥,即得产品四溴双酚A双缩水甘油醚。
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