[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法，尤其是超声辅助制备石墨烯的方法，主要用于高质量、大产量、低成本石墨的制备。

背景技术

石墨烯作为一种目前被广泛关注的碳材料，是目前人类所发现的最薄的二维材料，其微观结构是由碳原子以sp2杂化方式连接而成的。由于石墨烯本身具有稳定的共轭电子体系，因而可以表现出许多优良的物理特性。例如：石墨烯的强度是钢的100多倍，达130 GPa，是目前得到的强度最大的材料；石墨烯的热导率为5×103 Wm-1K-1，是金刚石的3倍；石墨烯具有已知最高的载流子迁移率，为1.5×104 cm2V-1S-1；。除此之外，石墨烯也具有其它一些特殊性质，如室温的铁磁性和室温量子霍尔效应等。正因这些突出的性质，石墨烯为发展新颖的、高性能聚合物复合材料提供了可能的途径。

然而，目前石墨烯的制备依然面临很多问题。石墨烯的制备目前可分为从下而上生长的方法和从上而下剥离的方法，虽然从下而上生长的方法可以允许人们获得大面积高质量的石墨烯片，但这种方法导致了明显的低产率，极大限制了石墨烯的制备。而从上而下剥离的方法，是通过将原料石墨一层一层剥离，从而达到制备石墨烯的目的。

公开号为CN103172059A的专利公开了一种利用金属催化剂制备石墨烯的方法，其催化剂在制备完成后可以挥发去除，从而得到极易转移的石墨烯。然而此方法属于从下而上的方法，其大量制备受到一定的限制。公开号为CN200910187298的专利公开了一种制备大尺寸石墨烯的方法，其主要基于改性的Hummers方法对石墨氧化后超声剥离，还原后即得到高质量、大尺寸的是石墨烯。公开号为CN103130218A的专利公开了一种利用球磨法制备石墨烯的方法，其通过将石墨烯前驱体与胺基化合物混合后通过一定的球磨处理，得到了缺陷少、导电率优良的石墨烯。

发明内容

本发明的技术目的是提供一种石墨烯的制备方法。与现有的涉及石墨烯制备的方法相比，本方法操作过程简单且操作条件温和，得到的石墨烯缺陷少，是一种高效、可大规模工业化生产的新方法。

步骤1：将1重量份的石墨原料加入到2~100重量份的纯酸性溶液中，在10℃~100℃下搅拌10min~20h。过滤水洗后在50℃下烘干10h，即得到酸处理后的石墨原料。

所述酸性溶液为含有一定质量高锰酸钾或/和硝酸的硫酸溶液，其中高锰酸钾质量为硫酸的0.01-0.2倍，硝酸的质量为硫酸的0.1~1倍。

步骤2：将酸处理后的石墨原料加入到一定的活性物溶液中得到酸处理后石墨原料的活性物溶液。

所述的活性物溶液为含有一定活性物组分的水或有机溶剂，活性物溶液质量为石墨原料的2~100倍。

所述的活性物组分为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、二乙胺或三乙胺中的一种或几种。

所述的活性物组分质量为石墨原料质量的0.1~50倍。

所述有机溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。

步骤3：将酸处理后石墨原料的活性物溶液进行超声波处理后得到石墨烯分散液。

所述的超声波处理包括超声浴超声或探头超声中的一种或两种的结合。

所述的超声浴超声的超声功率为20W~4000W，工作频率为20KHz~120KHz；所述的探头超声的超声功率为50W~3000W，工作频率为20KHZ~120KHz。

所述的超声波处理时体系的温度为0-100℃，超声时间为5min-20h。

步骤4：将超声后的石墨烯分散液进行过滤后，用蒸馏水进行洗涤，在50℃下烘干10h。最终即得到石墨烯粉末。

本发明与现有技术相比具有以下有益的效果：

（1）直接购买商业级石墨原料使用，原料来源广泛，成本低廉。

（2）酸处理后的酸液可以重复使用，从而降低生产成本

（3）酸处理后的石墨原料性质较为稳定，可以与随后的超声处理分开来进行，使得可以从工序上优化石墨烯的制备，从而降低生产成本。

（4）本方法制备的石墨烯缺陷较少且尺寸较大。有利于石墨烯自身热学、电学、力学等性质的保存。

（5）本方法反应条件温和，不涉及高温高压反应，且工序简单、生产成本低廉，有较好的大规模工业应用的潜力。

附图说明

图1为本方法制备的石墨烯在N-甲基吡咯烷酮中的分散情况，证明制备后的石墨烯层数较少且性质稳定。