[发明专利]一种盐酸普鲁卡因结晶的制备工艺

权利要求书

1.一种盐酸普鲁卡因结晶的制备工艺，其特征是它包括以下步骤；

将蒸馏水与普鲁卡因按质量比100:10-35的比例依次加入三口瓶中，将三口瓶置于水浴中，水浴温度维持在25-45℃，对三口瓶内混合物进行搅拌，形成悬浊液后，缓慢加入质量分数浓度为10%-20%的稀盐酸，直到溶液基本澄清为止；

然后抽滤除去溶液中的固体杂质，将滤液置于结晶器中，又将结晶器置于水浴中，水浴温度保持在30-50℃，搅拌结晶内溶液，向结晶器内加入共沸剂进行真空共沸蒸馏，结晶器内真空度维持在0.05-0.1MPa，共沸剂的补加方式为分次补加或连续补加。将结晶器内温度调至35-55℃，以维持结晶器内液体保持沸腾状态，待结晶器内溶液水分质量含量低于2-15%后，停止真空共沸蒸馏，进行控温冷却结晶，冷却终了温度控制在0-10℃，保持结晶器内温度不变持续搅拌20-90min，然后经过滤、干燥，得到盐酸普鲁卡因结晶产品；

所述的共沸剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的一种盐酸普鲁卡因结晶的制备工艺，其特征是所述共沸剂的补加方式为，分次补加时分次补加次数为2-6次，连续补加时维持结晶器内液位不变。

3.如权利要求1所述的一种盐酸普鲁卡因结晶的制备工艺，其特征是它包括以下具体步骤：

将蒸馏水与普鲁卡因按质量比100:25的比例依次加入三口瓶中，将三口瓶置于水浴中，水浴温度维持在30-38℃，对三口瓶内混合物进行搅拌，形成悬浊液后，缓慢加入质量分数浓度为10%或20%的稀盐酸，直到溶液澄清为止；

抽滤除去溶液中固体杂质，将滤液置于结晶器中，结晶器置于水浴中，水浴温度保持在38℃，搅拌结晶内溶液，向结晶器内加入共沸剂进行真空共沸蒸馏，共沸剂加入体积量为结晶器内溶液体积量的0.5～5倍，结晶器内真空度维持在0.070-0.095Mpa，蒸馏过程中向结晶器内连续补加共沸剂，以维持及结晶器内液位不变；补加共沸剂的方式为2～3次间歇完成；共沸剂补加体积量为首次加入共沸剂体积量的1～3倍，蒸馏过程中，将结晶器内温度调至35-45℃，以维持结晶器内液体保持沸腾状态，待结晶器内溶液水分质量含量低于3%～10%后，停止真空共沸蒸馏，进行控温冷却结晶，冷却终了温度控制在0-10℃，保持结晶器内温度不变持续搅拌20-90min，然后经过滤、干燥，得到盐酸普鲁卡因结晶产品。