[发明专利]利用D,L-蛋氨酸生产的皂化液制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法有效
| 申请号： | 201310506648.1 | 申请日： | 2013-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103497132A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 吴传隆;王用贵;秦岭;朱丽利;丁永良;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/20 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 402161 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 蛋氨酸 生产 皂化 制备 甲基 方法 | ||
1.利用D,L-蛋氨酸生产的皂化液制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于，包括如下进行的步骤：
（1）以D,L-蛋氨酸生产的皂化液为原料，与钙盐反应，反应结束后过滤，所得滤液结晶得D,L-蛋氨酸钙；所述D,L-蛋氨酸生产皂化液是由D,L-蛋氨酸生产中间物质5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲经碱水解所产生；
（2）将步骤（1）所得的D,L-蛋氨酸钙在水介质中与甲醛进行羟甲基化反应，反应结束后过滤得N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于，所述D,L-蛋氨酸生产皂化液是由所述中间产物5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲加入氢氧化钠后，加热至130℃～165℃水解所得，所述D,L-蛋氨酸生产皂化液由以下组分组成：质量百分数为15％～19％的蛋氨酸钠，质量百分数为9％～13％的碳酸钠，及余量的水介质。
3.根据权利要求1或2所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述钙盐为氯化钙、溴化钙和碘化钙中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述钙盐是过量的。
5.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：所述D,L-蛋氨酸生产皂化液与所述钙盐的反应温度为60℃～90℃，反应时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：步骤（1）中所述结晶是滤液冷却至0℃～10℃结晶，过滤得到D,L-蛋氨酸钙。
7.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的D,L-蛋氨酸钙与甲醛进行羟甲基化反应的摩尔比为1.0～1.2:1。
8.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的D,L-蛋氨酸钙与甲醛进行羟甲基化反应温度控制在20℃～30℃，反应时间为0.5～2小时。
9.根据权利要求1所述的制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的D,L-蛋氨酸钙与甲醛进行羟甲基化反应结束后，过滤，所得N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙用冷水洗涤，然后干燥，粉碎，得到N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙。
10.利用D,L-蛋氨酸生产皂化液循环生产N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，所述D,L-蛋氨酸生产皂化液是由D,L-蛋氨酸生产中间物质5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲经碱水解所产生，其特征在于，包括下列步骤：
A以D,L-蛋氨酸生产皂化液为原料，与钙盐反应，反应结束后过滤，所得滤液结晶，经过滤得D,L-蛋氨酸钙和母液1；所述母液1在另一轮N-羟甲基-D,L-蛋氨酸微量元素螯合物的制备过程中与D,L-蛋氨酸生产皂化液混合继续参与反应；
B步骤A中所得的D,L-蛋氨酸钙在水介质中与甲醛进行羟甲基化反应，反应结束后过滤得N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙和滤液2；所得滤液2在另一轮N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的制备过程中继续与甲醛进行羟甲基化反应。
11.利用N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙生产装置制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的方法，其特征在于：所述N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙生产装置，包括D,L-蛋氨酸生产皂化液与钙盐反应的反应罐（1）、分离装置（2）、D,L-蛋氨酸钙与甲醛进行羟甲基化反应的羟甲基化反应罐（3）、液体储存罐（4）、洗涤装置（5）、干燥装置（6）和粉碎装置（7），所述反应罐（1）与羟甲基化反应罐（3）分别通过带阀门的回流管道与分离装置（2）连通，所述液体储存罐（4）分别与反应罐（1）、分离装置（2）和羟甲基化反应罐（3）相连通，所述洗涤装置（5）与所述分离装置（2）相连，所述干燥装置（6）与所述洗涤装置（5）相连，所述粉碎装置（7）与所述干燥装置（6）相连；
a向反应罐（1）中加入D,L-蛋氨酸生产皂化液原料，然后加入与钙盐，待反应结束后，送入分离装置（2）分离除去固体物质，所得滤液结晶，然后经过分离装置（2）分离得D,L-蛋氨酸钙和母液1，所述母液1送入液体储存罐（4）中储存，另一轮N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的制备开始时，所述母液1与D,L-蛋氨酸生产皂化液混合，用于另一轮N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的制备；所述D,L-蛋氨酸生产皂化液是由5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲经碱水解所得；
b将步骤a中所得的D,L-蛋氨酸钙送入羟甲基化反应罐（3），在水介质中与甲醛进行羟甲基化反应，反应结束后送入分离装置（2）中分离得N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙和滤液2；所得N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙送入洗涤装置（5）用冷水洗涤后送入干燥装置（6）中干燥，干燥后送入粉碎装置（7）中粉碎得到N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙颗粒；所得滤液2送入液体储存罐（4）中储存，在另一轮N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙的制备过程中继续与甲醛进行羟甲基化反应，用于制备N-羟甲基-D,L-蛋氨酸钙。
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