[发明专利]一种管内固相微萃取柱的制备方法有效
| 申请号： | 201310506647.7 | 申请日： | 2013-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN103638693A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 谭峰;李莲君;陈景文;全燮 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | B01D15/20 | 分类号： | B01D15/20 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 赵连明 |
| 地址： | 116024*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 管内固相微 萃取 制备 方法 | ||
1.一种管内固相微萃取柱的制备方法，步骤如下：
（1）毛细管内壁依次进行碱洗、酸洗、水洗、氮气吹干；
（2）在毛细管内灌入3–氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）的甲苯溶液，3–氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）的浓度为10～30mmol/L，室温下反应12小时，再置于70℃水浴锅中继续反应5小时，取出依次用甲苯、水冲洗，氮气吹干；
（3）配置0.1～1.0mg/mL氧化石墨烯水溶液，超声2小时，3000转/分钟离心5分钟，取上清液；向上清液加入10mmol/L的1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/5mmol/LN-羟基琥珀酰亚胺（EDC/NHS）溶液，室温反应0.5小时；
（4）将（3）得到的氧化石墨烯溶液灌入毛细管内，70℃水浴锅中反应2小时,氮气吹干；
（5）重复（2）、（3）和（4）步骤，在毛细管内壁上形成一定厚度的氧化石墨烯涂层，获得管内微萃取柱。
2.根据权利要求1所述的一种管内固相微萃取柱的制备方法，其特征在于所述毛细管是玻璃毛细管或石英毛细管，内径为0.05～0.53mm。
3.根据权利要求1所述的一种管内固相微萃取柱的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯涂层的厚度为1～50微米。
4.根据权利要求1所述的一种管内固相微萃取柱的制备方法，其特征在于所述石墨烯溶液可用碳纳米管溶液替代，浓度为0.1～1.0mg/mL。
5.根据权利要求1或4所述的一种管内固相微萃取柱的制备方法，其特征在于所述的碳纳米管涂层的厚度为1～50微米。
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