[发明专利]有机硅低沸物的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅低沸物的处理方法，尤其涉及一种利用浓盐酸反滴加处理有机硅低沸物的方法。

背景技术

直接法合成有机硅单体的主要产物是二甲基二氯硅烷，同时会产生大量的副产物，其中将分离得到的沸点低于40℃的混合组分定义为低沸物。有机硅低沸物的主要成分为四甲基硅烷、二甲含氢（即二甲基一氯硅烷）、一甲含氢（即一甲基二氯硅烷）和氯甲烷等。有机硅低沸物是含氯硅烷的混合物，沸点较低，容易挥发且运输困难；又因其自身分子量大而容易形成蒸汽团，遇见明火会燃烧或爆炸，遇水则产生较大的氯化氢气体。二甲含氢经水解缩合可制得含氢双封头（中文别名为甲基二硅氧烷；四甲基二氢二硅氧烷）。四甲基硅烷可用于试剂及航空燃料助剂。

目前，国内外对于有机硅低沸物的主要处理方法是：将有机硅低沸物与有机硅高沸物常压裂解制备甲基氯硅烷。国外还通过燃烧有机硅低沸物来生产气相法白炭黑，但在国内这种技术还不成熟。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的处理有机硅低沸物的方法，该方法可得到三大产物：四甲基硅烷、盐酸和水解物，四甲基硅烷和含有大量含氢双封头的水解物皆具有较高的市场价值，盐酸可返回使用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：有机硅低沸物的处理方法，包括如下步骤：

a、反滴加反应：向带填料柱和搅拌的反应釜中加入有机硅低沸物，然后在搅拌的同时从填料柱的中部滴加浓盐酸进行反应；浓盐酸滴加完毕后0.5～1小时时，将反应体系升温至40～50℃继续反应1～2小时；

b、尾气回收：将步骤a中反应产生的尾气依次通入盐酸吸收装置、有机吸收装置和四甲基硅烷冷凝回收装置；四甲基硅烷冷凝回收装置的冷凝温度在－10℃或以下；

c、静置分离：步骤a反应结束后，静置一段时间，从反应釜下端放出盐酸；

d、蒸馏：从反应釜下端放出盐酸后，加热反应釜，保持釜内温度60～70℃进行蒸馏，得到四甲基硅烷。

其中，上述方法步骤a中，有机硅低沸物与浓盐酸加入的体积比为5︰2～3。

其中，上述方法步骤a中，滴加浓盐酸的时间为2～3小时。

其中，上述方法步骤a中所述浓盐酸的浓度为33～37％。

其中，上述方法中，填料柱外部设置有换热装置，在滴加浓盐酸时，向换热装置内通入室温水进行换热。

填料柱长径比可以选择为10︰1。

其中，上述方法步骤a中，控制反应体系的温度在－10～70℃之间。

其中，上述方法步骤b中，有机吸收装置是利用采用极性有机溶剂吸收尾气中的氯甲烷和未完全反应的氯硅烷。

其中，上述方法步骤c中，静置的时间是2～3小时。

其中，上述方法步骤d中，蒸馏的时间为3～4小时。

本发明的有益效果是：通过从填料柱的中部滴加浓盐酸与有机硅低沸物反应的方式，通过依次进行的尾气回收，以及静置分离和蒸馏的措施，可以得到四甲基硅烷、盐酸和水解物三种产物，四甲基硅烷（纯度96％以上）和含有大量含氢双封头的水解物（含氢双封头浓度31％以上）皆具有较高的市场价值，盐酸（浓度33％以上）可返回使用，同时也为有机硅低沸物的处理提供了一种新的方法。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，本发明有机硅低沸物的处理方法，包括如下步骤：

a、反滴加反应：向带填料柱和搅拌的反应釜中加入有机硅低沸物，然后在搅拌的同时从填料柱的中部滴加浓盐酸进行反应；浓盐酸滴加完毕后0.5～1小时时，将反应体系升温至40～50℃继续反应1～2小时。