[发明专利]一种制备低温用纳米磷酸铁锂的方法无效
| 申请号： | 201310504706.7 | 申请日： | 2013-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN103531793A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 张建新;姚斌;丁昭郡;冯小钰;路婷婷 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/1397;C01B25/45;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 彭成 |
| 地址： | 250061 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 低温 纳米 磷酸 方法 | ||
1.一种制备低温用纳米磷酸铁锂的方法，其特征在于，步骤包括：
1）原料锂源、铁源和磷酸源按照元素摩尔比Li:Fe:P=1:1:1进行配比，并加入金属掺杂源，以丙酮作为介质进行球磨，球磨后样品在70-90℃的真空环境保温10-14小时使样品充分干燥；
2）干燥后的样品进行研磨、造粒，在惰性气体中250-400℃保温1-5小时，磷酸铁锂成核结晶，随后冷却；
3）结晶的磷酸铁锂与葡萄糖混合，以丙酮作为介质进行球磨，球磨后样品在在70-90℃的真空环境保温10-14小时使样品充分干燥；
4）干燥后的样品，研磨，在惰性气体中600-800℃原位石墨化包碳2-4小时，冷却至室温即得低温用纳米磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的锂源选自Li2CO3或LiH2PO4的一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的铁源选自FeC2O4或Fe2O3的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金属掺杂源MnAc2，ZnAc2或NiAc2的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金属掺杂源加入金属掺杂源加入摩尔比例为铁源摩尔数的0-15%。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤1）和3）中的球磨过程，其中球磨球料与物料的质量比例为12-17:1，球磨转速为200-350r/min，球磨10-14小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤2）和4）的升温速率是5-20℃/min，所述的惰性气体为氩气。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤3）中的葡萄糖的加入配比为结晶磷酸铁锂质量的5～8%。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的葡萄糖的加入配比为结晶磷酸铁锂质量的7%。
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