[发明专利]一种试剂制备方法无效
| 申请号: | 201310502915.8 | 申请日: | 2013-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN103554175A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 仲崇民;左亚杰 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
| 主分类号: | C07F9/14 | 分类号: | C07F9/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 试剂 制备 方法 | ||
1.一种试剂制备方法,其特征在于,所述方法包括:
在反应瓶中加入预设量的N-氯丁二酰亚胺;
将所述反应瓶内空气置换为惰性气体,并冷却至预设温度;
向所述反应瓶中滴加亚磷酸二酯;
当所述反应结束时,用预设量无水溶剂稀释,并将产物过滤;
对所述产物进行浓缩处理,得到氯磷酸二酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应瓶为干燥的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向所述反应瓶中滴加亚磷酸二酯包括:
向所述反应瓶中边搅拌边滴加亚磷酸二酯,当滴加完毕后,继续搅拌,直至反应结束。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述产物进行浓缩处理,得到氯磷酸二酯之后,所述方法还包括:
对所述氯磷酸二酯产物进行蒸馏。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预设量N-氯丁二酰亚胺的摩尔数高于所述亚磷酸二酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
将所述N-氯丁二酰亚胺替换为三氯异氰脲酸。
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